石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法确认

    吴金涛

    

    

    摘 要：本实验使用标准物质对石墨炉原子吸收光谱法测定小麦中的铅、镉和大米中的铬进行了方法确认，以此判断本实验室人员的资质和能力、仪器设备状态以及设施和环境等检测资源是否满足检验标准，确认本实验室具备开展此项目的检测能力。

    关键词：石墨炉;原子吸收;铅;镉;铬;方法确认

    文章编号：1004-7026（2020）11-0155-02 ? ? ? ? 中国图书分类号：O657.3 ? ? ? ?文献标志码：A

    为了确保本中心在现有的检测人员、石墨炉原子吸收光谱仪条件下，在新实验室的设施和环境条件中，能采用公认的国家标准方法对小麦中重金属铅和镉[1]，以及大米中重金属铬进行准确检测，特对其进行了方法确认与分析。

    1 ?方法简介

    1.1 ?方法原理

    试样经微波消解后，注入一定量样品消化液于原子吸收光谱仪石墨炉中，电热原子化后，吸收被测重金属特征波长的共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与重金属含量成正比，采用标准曲线法定量。其中，铅的特征波长为217 nm、镉的特征波长为228.8 nm、铬的特征波长为357.9 nm。

    1.2 ?标准物质

    测铅用河南小麦标准物质（GBW10046），认定机构为地球物理地球化学勘查研究所，有效期至2025年4月。测镉用小麦标准物质（GBW10011），认定机构为地球物理地球化学勘查研究所，有效期至2025年4月。测铬用大米标准物质（GBW100362），认定机构为钢研纳克检测技术有限公司，有效期至2020年11月。

    2 ?实验过程

    2.1 ?样品消解（微波消解法）

    分别称取试样0.5 g（精确至0.000 1 g）置于微波消解管中，加5 mL硝酸和2 mL过氧化氢。微波消化程序根据仪器型号和实验数量，采用4个反应管的消化程序，爬坡功率为600 W，时间为15 min，风扇等级为1级;功率保持为600 W，时间为25 min，风扇等级为1级;冷却温度为55 ℃，风扇等级为3级。消解完毕，待消化管冷却后打开，消化液呈无色或蛋黄色，加热赶酸至近干，用少量1%硝酸冲洗消化管3次，將溶液转移至10 mL比色管中，并用1%硝酸定容至刻度，混匀待测铅、镉和铬。同时做空白实验。

    2.2 ?测定条件

    2.2.1 ?铅

    测铅的波长217 nm，通带为0.5 nm，灯电流90%，氩气0.2 MPa，干燥温度100 ℃，灰化温度500 ℃，原子化温度1 200 ℃，清洗温度2 500 ℃，普通石墨管，四线氘灯扣背景，进样体积为10 μL。

    2.2.2 ?镉

    测镉的波长228.8 nm，通带为0.5 nm，灯电流50%，氩气0.2 MPa，干燥温度100 ℃，灰化温度400 ℃，原子化温度1 000 ℃，清洗温度2 500 ℃，四线氘灯扣背景，普通石墨管，进样体积为10 μL。

    2.2.3 ?铬

    测铬的波长357.9 nm，通带为0.5 nm，灯电流100%，氩气0.2 MPa，干燥温度100 ℃，灰化温度1 200 ℃，原子化温度2 500 ℃，清洗温度2 600℃，四线氘灯扣背景，涂层石墨管，进样体积为10 μL。

    3 ?结果

    3.1 ?线性范围确认——绘制标准曲线

    3.1.1 ?铅的标准曲线

    将1 000 mg/L铅标准溶液稀释成10 μg/L铅标准溶液，仪器自动配置0、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0 μg/L铅标准溶液系列，并测定吸光度，得到吸光值与浓度关系的回归方程：

    3.1.2 ?镉的标准曲线

    将1 000 mg/L镉标准溶液稀释成5 μg/L镉标准溶液，仪器自动配置0、0.25、0.5、1.0、2.0、4.0、5.0 μg/L镉标准溶液系列，并测定吸光度，得到吸光值与浓度关系的回归方程：

    石墨炉原子吸收光谱法的检出限为：MDL=3S0/K。其中，S0表示浓度为0时的空白样品的标准偏差，即对空白样品进行20次平行测定，测得标准偏差，K表示标准曲线斜率。此次试验各元素的方法检出限均小于国标方法检出限，均能满足低浓度检测的需要。

    4 ?结论

    原子吸收光谱仪是农产品质量监测检验中心检测重金属的大型、关键仪器设备。根据食品检验机构资质认定对方法确认的要求，本中心实验地址搬迁后，使用前需要进行确认。本中心用标准物质进行了石墨炉原子吸收光谱法测铅、镉和铬的方法确认，包括线性范围、检出限以及方法准确度确认。

    在铅的方法确认中，线性确认测定数据表明，本实验0～10 μg/L线性关系良好，相关系数为0.999 3，满足测定要求;检出限为0.003 8 mg/kg，满足低浓度样品检测需要;方法准确度实验中，检测结果在其定值范围内，检测结果准确可靠。

    在镉的方法确认中，线性确认测定数据表明，本实验0～5 μg/L线性关系良好，相关系数为0.997 1，满足测定要求;检出限为0.000 3 mg/kg，满足低浓度样品检测需要;方法准确度实验中，检测结果在其定值范围内，检测结果准确可靠。

    在铬的方法确认中，线性确认测定数据表明，本实验0～10 μg/L线性关系良好，相关系数为0.999 8，满足测定要求;检出限为0.006 9 mg/kg，满足低浓度样品检测需要;方法准确度实验中，检测结果在其定值范围内，检测结果准确可靠。

    由此看出，本实验室使用赛默飞ICE3500石墨炉原子吸收光谱仪对铅、镉和铬的检测能够满足标准方法的要求，具备农产品中重金属镉的检测能力。

    参考文献：

    [1]国家卫生和计划生育委员会.GB 5009.15-2014《食品安全国家标准 ?食品中镉的测定》[S].2015.01.28.