探究水质总氮空白测定的影响因素
摘要：总氮含量是衡量水质好坏的重要指标之一，水质总氮测定工作，对了解水质情况具有非常重要的意义。在进行水质总氮测定的过程中，要求空白吸光度不能超过0.030，但在实际的测定工作中，往往会出现空白吸光度偏高的情况，这就需要找出影响空白的因素，并进行系统的分析和研究，从而制定有效的解决方案。本文对此进行详细的探讨，并提出可靠的建议。
关键字：总氮；空白；影响
中图分类号：X831 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2018）07-0118-02
DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2018.07.069
Factors affecting the determination of total nitrogen blank in water
Li Sha
（Shenzhen Bao'an District environmental monitoring station，Shenzhen Guangdong 518133，China）
Abstract： Total nitrogen content is one of the important indicators to evaluate water quality. The determination of total nitrogen in water is of great significance for understanding and determining water quality. In the process of measuring total nitrogen for water quality， the blank absorbance can not exceed 0.030， but in the actual testing work， there is often a high degree of blank absorbency， which needs to find out the factors that affect the blank， and make a systematic analysis and study， so as to formulate effective solutions. This article makes a detailed discussion on this and puts forward some reliable suggestions.
Keywords： Total；Nitrogen；Blanks
人類日常生活、生产产生大量的污水流入环境水体，对环境水体造成严重污染，破坏了水体生态平衡。由于这些污水含有大量的有机氮和无机氮化物，导致水体富营养化，滋生大量的微生物，从而过度消耗水中的溶解氧，最终造成鱼类大量死亡，水体发黑发臭，进入恶性循环，严重影响人们生活。因此，加强对水体中的总氮测定工作，对水体中氮、磷等物质进行协同监测，对治水提质工作有着不同寻常的意义。
1 实验原理
水质总氮测定是通过对水质空白吸光度的检测，推断出水体中的总氮含量。这种检测方法主要是利用了水体中的总氮含量与空白吸光度成正比的原理，对水质总氮进行有效测定。目前，对水质空白吸光度的检测方法，主要为消解紫外分光光度法。其实验原理主要是利用碱性过硫酸钾溶液在120～124℃之间时，其中含氮化合物会发生化学反应，转化为硝酸盐。再根据波长来测试吸光度，其中，波长范围在220～275nm之间。对水质总氮的测定，需要根据波长情况进行计算校正，其计算公式是：A=A220-2A275，由此可得到水体中的总氮含量情况。
2 实验过程中可能会对水质总氮测定空白产生影响的因素
2.1 实验室用水
在进行实验的过程中，通过使用三种水进行实验后的效果对比，可以测试出实验室用水对水质总氮测定中空白的影响。分别使用新制备和制备完成后放置超过3天的无氨水以及新制备的无氨水，然后按照《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012）方法进行样品分析，最后的实验结果见表1。使用新制备的超纯水以及新制备无氨水进行水质空白吸光度测定结果方法标准要求，不超过0.030，而放置3 天的无氨水其检测结果偏差较大，超过了标准要求的0.030。
表1试验数据表明，在实验过程中，实验用水会对空白吸光度的实验测定结果产生较为严重的影响。为保证测定结果的准确性，不会受到实验室用水的影响，应使用无氨水或是新制备超纯水。其他用水会导致最后测定的数据不可控，难以为水质监测以及水体污染治理改善工作提供更加准确的数据。
2.2 实验室环境
不同的实验室环境，也会对水质总氮测定空白结果产生不同的影响。选择两个不同环境的实验室，实验室（一）紧邻厕所，实验室（二）位置距离厕所较远，然后按照标准方法分别在两个实验室对平行样品进行分析，空白吸光度结果见表2。
试验结果显示，离厕所较近的实验室（一）对样品空白吸光度常有超出标准规定的情况；而离厕所较远的实验室（二）则无此情况发生，均符合标准规定的要求。由此可以看出，实验室环境是影响水质总氮测定中空白吸光度的重要因素之一。因此，在进行水质总氮测定工作时，必须要对实验室环境进行严格的选择，从而保证最终测定结果的客观性、真实性和有效性。
2.3 过硫酸钾
2.3.1 过硫酸钾试剂
不同厂家生产的过硫酸钾试剂的纯度也各有差异，在实验过程中，选择了两个厂家，两种纯度的过硫酸钾试剂对平行样品进行实验，按照标准方法试验后得到的结果表明，生产厂家不同，过硫酸钾存在着较大的质量差异，而且会对空白吸光度的最终测定结果产生较大的影响。因此，在选择过硫酸钾试剂时，必须要选择信誉较好的厂家，选择质量合格、纯度较高的过硫酸钾试剂，每批新购的过硫酸钾试剂必须做试验验收，以保证水质总氮测定结果的准确性。
2.3.2 碱性过硫酸钾配制过程
在进行水质总氮测定的过程中，需要配制碱性过硫酸钾溶液，而配制过程也会影响最终的测定结果。温度是影响碱性过硫酸钾溶液配制的主要因素之一，高温下，过硫酸钾会发生分解，从而导致试剂失效，从而无法准确测定空白吸光度。因此，在配制过硫酸钾溶液时，需要保持温度在60℃以下，在氢氧化钠溶液冷却至室温后，再与过硫酸钾溶液进行混合定容。需要注意的是，硫酸钾和氢氧化钠需要分别溶解，冷却至室温后再进行混合，并搅拌至均匀，从而保证碱性过硫酸钾试剂的有效性。
2.4 消解时间
按照标准方法的要求，在进行水质总氮测定过程中，对空白吸光度的测定，其消解时间应为30 min。消解时间的长短，会对空白吸光度的测定结果产生一定的影响。通过试验对比可以发现，消解时间为30min、40min和45min时，其空白吸光度的测定数据存在着明显的差距。除此之外，消解温度也是导致空白吸光度测定结果产生差异的主要因素之一。通过试验显示，当消解温度在120～124℃之间，消解时间为30min时，能够达到实验的要求。而当消解时间分别为40min和45min时，其空白吸光度的測定数据会略低于30min时的空白吸光度测定数据，这是由于过硫酸未能完全分解而导致的。过硫酸钾在220nm波长时，其吸光度最强，所以这一阶段测定的空白吸光度数值较高。所以，当空白吸光度的数值较高时，可以适当延长消解时间，从而达到有效降低数值的效果。
2.5 其他因素
在进行水质总氮测定的过程中，还有很多其他因素会影响空白吸光度的测定结果。例如，在实验过程中，需要使用的各种实验器皿、高压蒸汽灭菌器等，在试验前必须确保清理干净，无氮污染。要特别注意玻璃器皿是否清洗干净，有些玻璃器皿壁上往往会沾有很难清洗的有机物或其他杂质，清洗时，首先要用浓度适当的盐酸或硫酸溶液浸泡玻璃器皿，分别再用自来水和无氨水先后反复冲洗，洗净后立即使用。定期检查玻璃具塞比色管的密合性，防止密封不严，发生漏气。在试验过程中，多方面进行质量控制，确保试验不会受到污染物质的影响，而导致最终空白吸光度测定结果偏高。
3 结束语
在进行水质总氮测定时，很多因素都会影响最终的测定结果，而要保证测定结果的准确、真实有效，达到标准要求，就必须要对可能会影响实验结果的各种要素进行严格的控制，包括实验室用水必须要使用新制备超纯水或无氨水，良好的实验室环境和合格的过硫酸钾试剂等。
参考文献
[1]张念，刘祖文，郭云等.浸矿废水中总氮测量的影响因素及相关对策[J].工业水处理，2016（5）：102-105.
[2]李国光.探讨测定水质中总氮主要影响因素[J].资源节约与环保，2017（5）：36，38.
[3]李慧.水质总氮测定空白值偏高影响因素分析[J].广州化工，2013，41（16）：158-159.
[4]宋大英.水质总氮测定中影响空白的因素研究[J].江西化工，2017（03）：91-92.
收稿日期：2018-04-25
作者简介 ：李莎（1986-），女，本科，工程师，研究方向为环境监测。
关键字：总氮；空白；影响
中图分类号：X831 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2018）07-0118-02
DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2018.07.069
Factors affecting the determination of total nitrogen blank in water
Li Sha
（Shenzhen Bao'an District environmental monitoring station，Shenzhen Guangdong 518133，China）
Abstract： Total nitrogen content is one of the important indicators to evaluate water quality. The determination of total nitrogen in water is of great significance for understanding and determining water quality. In the process of measuring total nitrogen for water quality， the blank absorbance can not exceed 0.030， but in the actual testing work， there is often a high degree of blank absorbency， which needs to find out the factors that affect the blank， and make a systematic analysis and study， so as to formulate effective solutions. This article makes a detailed discussion on this and puts forward some reliable suggestions.
Keywords： Total；Nitrogen；Blanks
人類日常生活、生产产生大量的污水流入环境水体，对环境水体造成严重污染，破坏了水体生态平衡。由于这些污水含有大量的有机氮和无机氮化物，导致水体富营养化，滋生大量的微生物，从而过度消耗水中的溶解氧，最终造成鱼类大量死亡，水体发黑发臭，进入恶性循环，严重影响人们生活。因此，加强对水体中的总氮测定工作，对水体中氮、磷等物质进行协同监测，对治水提质工作有着不同寻常的意义。
1 实验原理
水质总氮测定是通过对水质空白吸光度的检测，推断出水体中的总氮含量。这种检测方法主要是利用了水体中的总氮含量与空白吸光度成正比的原理，对水质总氮进行有效测定。目前，对水质空白吸光度的检测方法，主要为消解紫外分光光度法。其实验原理主要是利用碱性过硫酸钾溶液在120～124℃之间时，其中含氮化合物会发生化学反应，转化为硝酸盐。再根据波长来测试吸光度，其中，波长范围在220～275nm之间。对水质总氮的测定，需要根据波长情况进行计算校正，其计算公式是：A=A220-2A275，由此可得到水体中的总氮含量情况。
2 实验过程中可能会对水质总氮测定空白产生影响的因素
2.1 实验室用水
在进行实验的过程中，通过使用三种水进行实验后的效果对比，可以测试出实验室用水对水质总氮测定中空白的影响。分别使用新制备和制备完成后放置超过3天的无氨水以及新制备的无氨水，然后按照《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012）方法进行样品分析，最后的实验结果见表1。使用新制备的超纯水以及新制备无氨水进行水质空白吸光度测定结果方法标准要求，不超过0.030，而放置3 天的无氨水其检测结果偏差较大，超过了标准要求的0.030。
表1试验数据表明，在实验过程中，实验用水会对空白吸光度的实验测定结果产生较为严重的影响。为保证测定结果的准确性，不会受到实验室用水的影响，应使用无氨水或是新制备超纯水。其他用水会导致最后测定的数据不可控，难以为水质监测以及水体污染治理改善工作提供更加准确的数据。
2.2 实验室环境
不同的实验室环境，也会对水质总氮测定空白结果产生不同的影响。选择两个不同环境的实验室，实验室（一）紧邻厕所，实验室（二）位置距离厕所较远，然后按照标准方法分别在两个实验室对平行样品进行分析，空白吸光度结果见表2。
试验结果显示，离厕所较近的实验室（一）对样品空白吸光度常有超出标准规定的情况；而离厕所较远的实验室（二）则无此情况发生，均符合标准规定的要求。由此可以看出，实验室环境是影响水质总氮测定中空白吸光度的重要因素之一。因此，在进行水质总氮测定工作时，必须要对实验室环境进行严格的选择，从而保证最终测定结果的客观性、真实性和有效性。
2.3 过硫酸钾
2.3.1 过硫酸钾试剂
不同厂家生产的过硫酸钾试剂的纯度也各有差异，在实验过程中，选择了两个厂家，两种纯度的过硫酸钾试剂对平行样品进行实验，按照标准方法试验后得到的结果表明，生产厂家不同，过硫酸钾存在着较大的质量差异，而且会对空白吸光度的最终测定结果产生较大的影响。因此，在选择过硫酸钾试剂时，必须要选择信誉较好的厂家，选择质量合格、纯度较高的过硫酸钾试剂，每批新购的过硫酸钾试剂必须做试验验收，以保证水质总氮测定结果的准确性。
2.3.2 碱性过硫酸钾配制过程
在进行水质总氮测定的过程中，需要配制碱性过硫酸钾溶液，而配制过程也会影响最终的测定结果。温度是影响碱性过硫酸钾溶液配制的主要因素之一，高温下，过硫酸钾会发生分解，从而导致试剂失效，从而无法准确测定空白吸光度。因此，在配制过硫酸钾溶液时，需要保持温度在60℃以下，在氢氧化钠溶液冷却至室温后，再与过硫酸钾溶液进行混合定容。需要注意的是，硫酸钾和氢氧化钠需要分别溶解，冷却至室温后再进行混合，并搅拌至均匀，从而保证碱性过硫酸钾试剂的有效性。
2.4 消解时间
按照标准方法的要求，在进行水质总氮测定过程中，对空白吸光度的测定，其消解时间应为30 min。消解时间的长短，会对空白吸光度的测定结果产生一定的影响。通过试验对比可以发现，消解时间为30min、40min和45min时，其空白吸光度的测定数据存在着明显的差距。除此之外，消解温度也是导致空白吸光度测定结果产生差异的主要因素之一。通过试验显示，当消解温度在120～124℃之间，消解时间为30min时，能够达到实验的要求。而当消解时间分别为40min和45min时，其空白吸光度的測定数据会略低于30min时的空白吸光度测定数据，这是由于过硫酸未能完全分解而导致的。过硫酸钾在220nm波长时，其吸光度最强，所以这一阶段测定的空白吸光度数值较高。所以，当空白吸光度的数值较高时，可以适当延长消解时间，从而达到有效降低数值的效果。
2.5 其他因素
在进行水质总氮测定的过程中，还有很多其他因素会影响空白吸光度的测定结果。例如，在实验过程中，需要使用的各种实验器皿、高压蒸汽灭菌器等，在试验前必须确保清理干净，无氮污染。要特别注意玻璃器皿是否清洗干净，有些玻璃器皿壁上往往会沾有很难清洗的有机物或其他杂质，清洗时，首先要用浓度适当的盐酸或硫酸溶液浸泡玻璃器皿，分别再用自来水和无氨水先后反复冲洗，洗净后立即使用。定期检查玻璃具塞比色管的密合性，防止密封不严，发生漏气。在试验过程中，多方面进行质量控制，确保试验不会受到污染物质的影响，而导致最终空白吸光度测定结果偏高。
3 结束语
在进行水质总氮测定时，很多因素都会影响最终的测定结果，而要保证测定结果的准确、真实有效，达到标准要求，就必须要对可能会影响实验结果的各种要素进行严格的控制，包括实验室用水必须要使用新制备超纯水或无氨水，良好的实验室环境和合格的过硫酸钾试剂等。
参考文献
[1]张念，刘祖文，郭云等.浸矿废水中总氮测量的影响因素及相关对策[J].工业水处理，2016（5）：102-105.
[2]李国光.探讨测定水质中总氮主要影响因素[J].资源节约与环保，2017（5）：36，38.
[3]李慧.水质总氮测定空白值偏高影响因素分析[J].广州化工，2013，41（16）：158-159.
[4]宋大英.水质总氮测定中影响空白的因素研究[J].江西化工，2017（03）：91-92.
收稿日期：2018-04-25
作者简介 ：李莎（1986-），女，本科，工程师，研究方向为环境监测。
