| 标题 | 分散固相萃取—高效液相色谱—串联质谱法测定蜂蜜中生物碱 |
| 范文 | 郭伟华+周金慧+黄京平等 摘要：建立了分散固相萃取高效液相色谱串联质谱法（QuEChERSHPLCMS/MS）同时测定蜂蜜中吡咯里西啶生物碱（倒千里光、千里光菲林、千里光宁、克氏千里光宁）和异喹啉类生物碱（小檗碱、荷叶碱）的方法。蜂蜜样品经乙腈提取，乙二胺N丙基硅烷（PSA）吸附剂净化，HPLCMS/MS测定。采用Agilent Poroshell 120 SBC18色谱柱（100 mm × 21 mm，27 μm）分离。以01%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正离子（ESI+）模式电离，多反应监测模式（MRM）下进行测定，外标法定量。结果表明，在01～100 μg/L范围内，6种生物碱的相关系数均大于099；在1～100 μg/kg的添加水平下，所有生物碱回收率均在70%～110%之间；6种生物碱日内精密度小于15%，日间精密度小于20%；方法检出限和定量限分别为03和10 μg/kg。本方法可用于蜂蜜中吡咯里西啶生物碱和异喹啉类生物碱的同时定性和定量分析。 摘要：建立了分散固相萃取高效液相色谱串联质谱法（QuEChERSHPLCMS/MS）同时测定蜂蜜中吡咯里西啶生物碱（倒千里光、千里光菲林、千里光宁、克氏千里光宁）和异喹啉类生物碱（小檗碱、荷叶碱）的方法。蜂蜜样品经乙腈提取，乙二胺N丙基硅烷（PSA）吸附剂净化，HPLCMS/MS测定。采用Agilent Poroshell 120 SBC18色谱柱（100 mm × 21 mm，27 μm）分离。以01%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正离子（ESI+）模式电离，多反应监测模式（MRM）下进行测定，外标法定量。结果表明，在01～100 μg/L范围内，6种生物碱的相关系数均大于099；在1～100 μg/kg的添加水平下，所有生物碱回收率均在70%～110%之间；6种生物碱日内精密度小于15%，日间精密度小于20%；方法检出限和定量限分别为03和10 μg/kg。本方法可用于蜂蜜中吡咯里西啶生物碱和异喹啉类生物碱的同时定性和定量分析。 摘要：建立了分散固相萃取高效液相色谱串联质谱法（QuEChERSHPLCMS/MS）同时测定蜂蜜中吡咯里西啶生物碱（倒千里光、千里光菲林、千里光宁、克氏千里光宁）和异喹啉类生物碱（小檗碱、荷叶碱）的方法。蜂蜜样品经乙腈提取，乙二胺N丙基硅烷（PSA）吸附剂净化，HPLCMS/MS测定。采用Agilent Poroshell 120 SBC18色谱柱（100 mm × 21 mm，27 μm）分离。以01%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正离子（ESI+）模式电离，多反应监测模式（MRM）下进行测定，外标法定量。结果表明，在01～100 μg/L范围内，6种生物碱的相关系数均大于099；在1～100 μg/kg的添加水平下，所有生物碱回收率均在70%～110%之间；6种生物碱日内精密度小于15%，日间精密度小于20%；方法检出限和定量限分别为03和10 μg/kg。本方法可用于蜂蜜中吡咯里西啶生物碱和异喹啉类生物碱的同时定性和定量分析。 |
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