稀释剂对聚氨酯涂料性能和苯系物释放的影响
赵瑞 肖娉娉 李康曙 陈祥宇 周阳 李慧芳 沈隽
摘 要：为研究稀释剂种类对聚氨酯漆膜性能和漆饰刨花板苯系物释放的影响，本文选用两种溶剂（乙酸乙酯、工业混合溶剂）配制PU漆稀释剂，以PU漆涂饰的薄木贴面刨花板为研究对象，使用小型环境舱模拟室内环境，利用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）分析漆饰刨花板释放的苯系物组分，依据污染指数评价模型测评两种涂饰条件下的室内空气质量，分析稀释剂种类对漆饰板材苯系物释放的影响，并进行漆膜性能检测分析。结果表明：在模拟单独使用刨花板家具的室内条件下，使用混合溶剂作稀释剂涂饰板材释放苯系物为14种，总浓度达257.55 μg/m3，VOCs和苯系物污染指数均超标。使用乙酸乙酯作稀释剂涂饰板材释放苯系物种类降至10种，总浓度为130.4 μg/m3，总污染指数达标，漆膜附着力和耐碱性优于混合溶剂。为此得到结论为：使用乙酸乙酯作稀释剂，能有效减少板材释放苯系物的种类和浓度，且污染指数更低，漆膜性能更佳，可为工业生产环保PU漆提供参考。
关键词：稀释剂;聚氨酯漆;苯系物;污染指数;漆膜性能
中图分类号：TS653.5 ? ?文献标识码：A ? 文章编号：1006-8023（2020）05-0062-11
Abstract：To study the influence of diluent types on the properties of paint film and the benzene series releasing from PU-painted particleboard， two kinds of solvents （Ethyl acetate， industrial mixed solvent） were chosen as PU lacquer thinners. Taking PU-lacquered particleboard as the research object， a small environmental cabin was used to simulate the indoor environment， and the benzene series releasing from lacquered board were detected by GC-MS. According to the pollution index evaluation model， the indoor air quality under two coating conditions was evaluated， and the performance of paint film was tested to explore the influence of diluent type on paint film properties. The results showed that： under the condition of using particleboard furniture alone， 14 benzene series were detected from PU-M with a total concentration of 257.55μg/m3， and the pollution index of VOCs and benzene series exceeded the standard. 10 benzene series were detected from PU-E with a total concentration of 130.4μg/m3，the total pollution index exceeded the standard， and the adhesion of paint film and alkali resistance were better than PU-M. Therefore， choosing Ethyl acetate as diluent can effectively reduce the type and concentration of benzene series releasing from the plate， with lower pollution index and better paint film performance， which can provide guidance for industrial production of environment-friendly PU paint.
Keywords：Diluent; polyurethane paint; benzene series; pollution index; paint film performance
0 引言
漆飾家具大量应用在家居生活中，装修后油漆和稀料持续释放苯、甲醛等有害气体，成为室内环境的主要污染源[1-2]，每年仅哈尔滨地区因装修污染导致的白血病患者就达上千人[3]。研究证明，室内空气污染可能会引起呼吸系统、神经系统及血液循环系统的疾病[4]，聚氨酯漆释放的VOCs中特别是苯系物会刺激人的皮肤、眼睛和呼吸道等，严重威胁人们的身体健康，老年人和儿童更容易受到危害，罹患白血病甚至死亡[5]。因此，针对聚氨酯漆和苯系物展开研究越来越被人重视。
国内外学者针对聚氨酯漆的研究多集中在提升漆膜性能上，但对于漆料释放的苯系物研究甚少。Okamoto等[6]使用丙烯酸和水合肼改性水性聚氨酯漆，得到具备良好的低温柔韧性和高温韧性的漆料，李永博等[7]研究了纳米材料的添加量对丙烯酸水性漆漆膜性能的影响，发现随着纳米氧化物添加量的增大，水性漆漆膜耐磨性逐渐增加，但苯系物释放没有得到控制。众多研究表明，环境参数、油漆种类和饰面材料等都是影响苯系物释放的因素，也是降低苯系物污染的源头。苯系物的初始释放速率和衰变速率与温度和空气流速呈正相关，温度对苯的释放速率的影响比相对湿度更明显，因此，在气温高、空气流速快的夏季进行装修，有利于室内苯系物快速排出[8]。张文超[9]研究了油漆种类对刨花板气体释放的影响，通过监测醇酸清漆、水性清漆和硝基清漆涂饰刨花板释放的有机物，发现水性清漆饰刨花板的环保性能优于醇酸清漆和硝基清漆，合理选择漆料有利于保障室内空气质量。对板材进行饰面处理可以有效阻隔刨花板挥发性有机物的释放，但饰面材料本身也会释放TVOC，给人体健康带来隐患[10]。
目前大部分降低苯系物污染的研究围绕外部环境因素或使用绿植、活性炭[11]等吸附净化等方面展开，对苯系物的释放源头—油漆稀释剂的探究有限。稀释剂是苯系污染物的主要来源，对稀释剂的溶剂种类进行研究，科学评价漆饰板材苯系物的空气污染指数，对于保障室内空气质量具有重要意义。同时，探索研究稀释剂种类对PU漆的涂料性能和苯系物释放浓度、组分的影响，对比分析不同稀释剂配制PU漆对空气质量的污染程度，优化得出更适宜作为PU漆稀释剂的溶剂种类，可为工业生产更加环保耐用的PU漆提供参考。
1 材料与方法
1.1 试验材料与设备
（1）基材为以甲醛释放量为标准的E0级刨花板素板（150 mm×75 mm×18 mm），广东某厂同批次生产，制造刨花使用的胶黏剂为脲醛树脂胶[12]。贴面材料为0.6 mm的水曲柳薄木，热压温度为200 ℃，热压时间为60 s[13]。
（2）油漆为紫荆花牌双组份聚氨酯漆，该品牌的聚氨酯木器漆以环保性见长，在市场上素有安全价低的口碑。本试验使用的稀释剂有两种，一种是紫荆花牌漆自带稀释剂，即由酯类、苯类等混合而成的工业原装混合溶剂（制得漆料记为PU-M），另一种是实验室用乙酸乙酯溶剂作稀释剂（制得漆料记为PU-E）。乙酸乙酯有优异的溶解性，挥发气体对人体危害低，是工业生产中常用的溶剂，因此本试验优先选其为工业稀释剂替代品。
（3）涂料性能测定试验所用主要工具和药品见表1，其他材料还有毛刷、圆纸片、搅拌棒和吸水布等。
（4）气体采集分析设备见表2。
1.2 试验方法
1.2.1 涂料性能检测
根据GB/T 23997—2009《室内装饰装修用溶剂型聚氨酯木器涂料》，对两种稀释剂制得的涂料进行性能检测，所测指标如下。
（1）在容器中状态：用搅棒搅拌，根据搅拌均匀的难易程度判断涂料状态。
（2）施工性：根据涂刷过程的难易程度判断施工性是否良好。
（3）漆膜硬度：根据GB/T 6739—2006《色漆和清漆-铅笔法测定漆膜硬度》[14]，使用玻璃板承载涂层，涂漆后陈放24 h进行检测。
（4）附着力：参照GB/T 9286—1998《清漆和色漆 漆膜的划格实验》进行测定[15]，使用尺寸为150 mm×75 mm×18 mm的刨花板承载涂层，涂漆后陈放24 h进行检测。
（5）耐水性、耐碱性：根据GB/T 4893.1—2005《家具表面耐冷液测定法》[16]进行测定。使用尺寸为150 mm×75 mm×18 mm的刨花板承载涂层，涂漆后陈放48 h进行检测。将充分浸润相应溶液的圆纸片覆于涂层，检测时间定为24 h，模拟液体不小心洒在家具表面到被清理的时间。24 h后使用吸水布擦去溶液，仔细检查涂膜是否出现变色、起皱和剥落等缺陷。
1.2.2 PU漆饰刨花板苯系物采集分析与空气质量评价
（1）刨花板涂漆：涂饰三道底漆两道面漆，每道漆间隔12 h，PU-E和PU-M涂饰的板材各6块，底漆主剂、固化剂和稀释剂3种组分的比例是2∶1∶0.8（面漆稀释剂0.5）。涂完漆的试件置于环境温度23 ℃、自然通风的室内释放28 d[17]。为防止板材边部苯系物释放，采集气体时用锡纸密封板材边部[18]。
（2） 气体采集：试验采用体积为15 L的小型环境舱模拟室内环境，该环境舱与1 m3气候箱有良好的相关性[19-20]。在刨花板涂漆后的第1 d、第3 d、第7 d、第18 d和第28 d采集检测板材释放的苯系物浓度。将两种PU漆涂饰的刨花板分别置于环境舱中部平衡循环4 h后采样，此时舱内气体浓度达到稳定状态。两种刨花板装载率均为1.5 m2/m3，环境舱气体交换率为1，环境温度为（23±0.5）℃，相对湿度为（50±3）%[21-22]。使用智能真空泵采集气体12 min，气体流速为250 mL/min，共采集气体3 L，板材释放的苯系物附着在Tenax-Ta吸附管中，以备检测。
（3）气体分析：利用热解吸仪对采集样品后的Tenax-Ta吸附管加热解吸，以加压进样方式使空气样品进入到气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）[23]中，参照我国室内空气质量标准（GB/T 18883—2002）进行分析，进样时间为5 min，载气为高纯氦气，色谱柱类型为DB-5MS，解析温度为300 ℃，管路温度为180 ℃，热解析时间为10 min[24-26]。
（4）空气质量评价：空气污染指数API（air pollution index）又叫空气质量指数，是进行空气质量评价的一类科学方法，根据污染指數公式（1）计算漆饰刨花板释放VOCs的污染指数，能客观得出对室内空气污染做主要贡献的特定污染物[27]。
Pi=Ci/Si（1）
式中：Pi为室内VOCs的污染指数;Ci为刨花板释放VOCs实测值;Si为该类挥发性有机物的限量浓度。
Pi1 表示该类化合物造成室内空气污染，Pi数值越大，表示此类物质的污染越严重。本试验所选取的数据为PU漆饰刨花板在涂漆后第28 d释放的苯系物浓度。采用指数评价模型研究环境空气质量，对其进行空气质量评估，分析稀释剂对苯系物释放的影响，同时进行涂料性能检测，以期得到更环保且满足使用要求的漆料。
2 结果与分析
2.1 PU-M与PU-E涂料性能表征
根据相关涂料标准，聚氨酯涂料性能主要从外观、涂料状态、施工性、力学性能（漆膜硬度、附着力）、耐水性和耐碱性等方面进行表征，从表3看出，PU-M和PU-E涂料性能均达到使用要求，硬度和耐水性良好，PU-E涂料附着力和耐碱性更优。
漆膜外观体现油漆的装饰性能，本实验中，PU-M和PU-E涂层固化后均呈现亮白色，涂层平整有光泽，无起皱。涂料在容器中的状态能反映涂料的主剂与稀释剂是否易于混合均匀，会影响涂饰效果，施工性则会影响涂饰效率。本实验中，两种涂料在搅拌后易混合均匀，施涂均无障碍。参照GB/T 1728—1979 《漆膜、腻子膜干燥时间测定法》，测定涂饰一道漆的固化时间，因固化剂添加量相同，两种涂料都在1 h内达到表干，24 h内达到实干。铅笔硬度级别体现涂层抵抗外界刮擦、磕碰的能力[28-29]，本实验中两种涂层的硬度均可满足使用需求，达到2H。附着力是涂层与被涂物表面之间或涂层之间相互结合的能力[30]，根据GB/T 4893.4—2013，可将附着力分为0～5级，级别越小越耐用，达到1～2级认定漆膜性能为合格，本实验中PU-E涂层附着力为0级，优于PU-M的 1级附着力，推断这是因为试件在参与检测前，按标准仅陈放了24 h，涂料中添加的稀释剂大部分尚未挥发，PU-E稀释剂中的乙酸乙酯极性高于PU-M的苯类稀释剂，PU-E漆料与基材可形成更强的分子间作用力，从而使漆膜附着力提升。在耐水性和耐碱性测试中，两种涂层接触蒸馏水24 h后，均未出现失光、起泡和脱落等缺陷，但接触NaOH溶液24 h后，PU-M表面发生起皱现象，PU-E经历严苛的碱性环境后仅有少量起皱，耐碱性优于PU-M，综合来说使用乙酸乙酯溶剂作稀释剂，得到的涂料性能更佳。
2.2 稀释剂对苯系物组分的影响
广义上定义苯系物为含苯环的有机化合物，狭义上特指苯、甲苯、乙苯、二甲苯（BTEX）。表4为刨花板素板、PU-E漆饰刨花板和PU-M漆饰刨花板3种刨花板释放的苯系物组分，由表4可看出PU-M释放的苯系物种类最多，为14种，PU-E和素板释放的苯系物种类均为10种，从结构式上看，3种刨花板样品释放的苯系物均为单苯环或双苯环化合物，根据世卫组织对外源化合物的急性毒性分级[31-33]（表5），毒性可分为无毒、微毒、低毒、中毒、高毒和剧毒6个等级。在本试验检测到的苯系物中，物质毒性主要呈现为低毒性，其中只有对二甲苯和苯乙烯呈现微毒性。
从浓度上看，PU-M释放的苯系物总浓度最高为257.55 μg/m3，BTEX浓度为116.19 μg/m3，在所有苯系物中浓度最高的4种成分分别为甲苯、苯、1 H-非那烯和对二甲苯。PU-E释放的苯系物总浓度最低为130.4 μg/m3，BTEX浓度较PU-M有所降低，为92.7 μg/m3，在10种苯系物中浓度最高的3种成分分别为甲苯、对二甲苯、苯。素板释放的苯系物浓度为214.82 μg/m3，BTEX浓度为160 μg/m3，其中苯、甲苯、乙苯和对二甲苯是浓度最高的4种组分。对比发现，苯、甲苯、对二甲苯在3种板材中都是含量较高的成分，根据CRELs值（允许质量浓度参考慢性暴露参考水平），3种苯系物最大容许浓度分别为30、150、350 μg/m3，3种板材的甲苯和对二甲苯浓度均未超标，只有PU-E释放苯的浓度在最大允许质量浓度范围内。与素板相比，PU-M和PU-E释放BTEX各组分浓度远低于素板，这是由于板材在涂漆之前进行薄木贴面，薄木对素板本身苯系物的释放有一定的封闭作用，漆膜的形成也可阻碍苯系物的释放，本试验也为人造板生产中进行贴面处理降低VOCs污染提供数据支持。
试验表明，在3种刨花板中，PU-E漆饰板材释放的苯系物均未超过容许浓度，稀释剂作为苯系物的来源之一，与混合溶剂作稀释剂相比，使用乙酸乙酯作稀释剂，既可减少板材释放苯系物的种类，又能从源头上降低苯系物浓度。
2.3 稀释剂对主要苯系物浓度和释放规律的影响
图1为稀释剂对主要苯系物浓度的影响，与PU-M释放的单项苯系物浓度相比，PU-E中除乙苯释放浓度与PU-M相近，苯、甲苯和对二甲苯浓度均有不同程度的降低，其他苯系物浓度降低效果显著。这是由于两种稀释剂选择的溶剂成分不同，PU-M稀释剂以醇类、酯类和苯类物质混合配制而成，溶剂中的苯系物在漆饰板材中逐渐挥发到空气中，是室内苯系物的直接来源，而PU-E仅选择酯类配制稀释剂，因此苯系物种类和含量相对更低。特别指出苯是被国际卫生组织确认的强烈致癌物质，依据国际癌症研究所（IARC）的分类，苯为第一级致癌物，苯乙烯为第二级B类致癌物，若吸入剂量过高，易对人体中枢神经系统造成危害，在PU-E中苯乙烯的释放量降为0，这是由于PU-E中的乙酸乙酯挥发性高于PU-M的混合溶剂，苯乙烯能随着乙酸乙酯的揮发快速释放到空气中，在空气流通的过程中逐渐扩散，在漆饰板材气体释放达到平衡状态后便无苯乙烯挥发，大大降低对室内空气和人体健康的影响，可见合理选择稀释剂种类对维护室内生活健康有现实意义。
图2显示两种刨花板BTEX浓度都随时间呈现先迅速增加后逐渐降低最后趋于平缓的变化规律。通过监测两种漆饰板材28 d内主要苯系物的浓度变化，发现BTEX在第1周浓度变化最大，第1 d到第3 d释放浓度急剧增加，分析可能是由于总共涂饰5道漆，前3 d漆膜尚未完全固化，对苯系物的封闭作用有限，板材和漆料本身的苯系物大量扩散，第7 d以后随着苯系物持续扩散，漆料中苯系物总量降低，因此浓度缓慢降低至第28 d达到平衡状态。
根据浓度随时间的变化曲线图，将整个释放过程分为3个阶段，PU-M和PU-E漆饰刨花板的浓度变化速率分别记为K1和K2，结果见表6。涂漆后1～3 d是阶段I，此时两种漆饰刨花板苯系物处于释放浓度上升期，计算得出K1的升高速率比K2快16.79 μg/（m3·d），涂漆后3～7 d为阶段II，此阶段苯系物的每日释放浓度迅速降低，K1的降低速率比K2快10.12 μg（m3·d），涂漆后7～28 d是阶段III，在此阶段K2的降低速率比K1快0.58 μg（m3·d），差距不大，说明此时两种漆饰刨花板的苯系物每日释放浓度没有太大变化，达到平衡状态。综合来看，使用乙酸乙酯作稀释剂，漆饰刨花板在涂漆后1周内，苯系物变化速率都低于PU-M，在释放后期两者的苯系物浓度降低速率相近。
结合图表可得，稀释剂的种类不会影响苯系物总体的释放规律，但使用乙酸乙酯作稀释剂，会使漆饰刨花板释放的苯系物浓度变化幅度减小。漆饰后1周内是苯系物释放高峰期，宜开窗通风，加快室内空气流通。
2.4 稀释剂对苯系物释放比例的影响
图3和图4直观展示了两种漆料释放苯系物的比例差异，图中呈现的化合物包括对人体危害最高的BTEX、苯乙烯和其他含苯环化合物3大部分。改变稀释剂种类后，两种漆料苯系物组成发生变化，共同组分有10种，做出最大贡献的均是BTEX。PU-M释放的苯系物种类复杂，BTEX浓度仅占苯系物总浓度的45.11%，说明其他苯系物也会对苯系物总浓度产生较大影响。在PU-E中BTEX占比高达71.09%，这是因为改变油漆稀释剂种类后，PU-E中其他苯系物如菲、芴和联苯等，释放量较低，挥发速度较快，最终对苯系物总浓度有决定性影响的成分仅为BTEX，特别是苯和甲苯占比超过1/5，在生活中需要对该两类物质的释放加强监测。
2.5 稀释剂对室内空气质量的影响
本文选取的数据为第28 d漆饰刨花板释放的VOCs浓度，此时板材气体的挥发到达平衡状态，在一定程度上能够体现在实际生活中的污染水平。采用的限量浓度是德国学者Bernd Seifert于1990年推荐的一套室内空气VOCs浓度指导限值，根据污染指数公式（1），首先计算两种漆饰刨花板释放VOCs的总污染指数，其中烷烃化合物、烯烃类化合物、醛酮类化合物、酯类化合物、芳香烃化合物和总挥发性有机化合物（TVOC）质量浓度限量值分别为100、30、20、20、50、300 μg/m3。
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