解吸电晕束电离源质谱法快速检测食品包装材料中的双酚A

高超等
1引言
2,2二(4羟基苯基)丙烷(又称双酚A ( BPA ))是生产塑料的主要原料之一,被广泛应用于食品包装材料。双酚A难降解,容易在生物体内富集,具有致畸、致癌、致突变的作用,并且具有雌激素效应[1],目前已引起社会的广泛关注。目前,双酚A 的测定主要采用高效液相色谱法[2]、高效液相色谱荧光检测法[3]、气相色谱质谱联用法[4]、液相色谱质谱联用法[5~7]、示波极谱法[8]。
解吸电晕束电离源(Desorption corona beam ionization, DCBI)是一种大气压直接分析电离源, 其工作的基本原理是: 加热的氦气流通过高压直流放电针产生可见的辉光电晕束, 依靠热的电晕束与样品接触对分析物进行解吸和电离[9]。DCBI的一个显著特征是可以产生可见的电晕束[10],利用DCBI源可见的电晕束就可以方便、快速、准确地确定被分析样品的位置,通过对进样位置的优化[11],实现对农药、兽药、爆炸物等快速分析[9]。值得一提的是,DCBI也特别适用于在未经任何前处理的情况下直接对样品进行分析, 不仅快速,而且避免了样品前处理过程中耗时、大量消耗有机溶剂、样品易流失等缺点。
本实验将解吸电晕束电离源(DCBI)与质谱联用, 应用于食品包装材料中双酚A 的测定,样品只需经过萃取、氮吹处理,移取上清液滴在陶瓷板上,并在电晕束下直接进行质谱分析。从移液至分析完成仅约需30 s,十分迅速。
在进行气相色谱分析样品中的双酚A 时,必须首先将双酚A 进行衍生化处理,使双酚A衍生成挥发性较强的物质,但衍生效率、衍生化所需要的时间等制约着此种检测技术的发展。由于食品包装材料的材质不同,一些材料中双酚A 含量特别高,在未知含量的情况下直接用液相色谱分离, 容易污染柱子,清洗柱子不仅用时长, 而且洗净困难。DCBI与质谱联用,不仅无需衍生化处理,而且也不用担心柱子污染问题,前处理过程比较简单,可以为日常食品监测部门提供快速、便利的分析方法,同时也进一步扩大了DCBI的应用范围。
2实验部分
2.1仪器与试剂
岛津LCMS2020 EV四级杆质谱仪,解吸电晕束电离源(DCBI,岛津分析技术研发(上海)有限公司自主研发)。C18微量层析柱(10 mL, Millipore 公司),漩涡振荡器(Biosan vortex V1)。
甲醇、甲苯、异丙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷(色谱纯,上海安谱色谱科学仪器有限公司)。
1引言
2,2二(4羟基苯基)丙烷(又称双酚A ( BPA ))是生产塑料的主要原料之一,被广泛应用于食品包装材料。双酚A难降解,容易在生物体内富集,具有致畸、致癌、致突变的作用,并且具有雌激素效应[1],目前已引起社会的广泛关注。目前,双酚A 的测定主要采用高效液相色谱法[2]、高效液相色谱荧光检测法[3]、气相色谱质谱联用法[4]、液相色谱质谱联用法[5~7]、示波极谱法[8]。
解吸电晕束电离源(Desorption corona beam ionization, DCBI)是一种大气压直接分析电离源, 其工作的基本原理是: 加热的氦气流通过高压直流放电针产生可见的辉光电晕束, 依靠热的电晕束与样品接触对分析物进行解吸和电离[9]。DCBI的一个显著特征是可以产生可见的电晕束[10],利用DCBI源可见的电晕束就可以方便、快速、准确地确定被分析样品的位置,通过对进样位置的优化[11],实现对农药、兽药、爆炸物等快速分析[9]。值得一提的是,DCBI也特别适用于在未经任何前处理的情况下直接对样品进行分析, 不仅快速,而且避免了样品前处理过程中耗时、大量消耗有机溶剂、样品易流失等缺点。
本实验将解吸电晕束电离源(DCBI)与质谱联用, 应用于食品包装材料中双酚A 的测定,样品只需经过萃取、氮吹处理,移取上清液滴在陶瓷板上,并在电晕束下直接进行质谱分析。从移液至分析完成仅约需30 s,十分迅速。
在进行气相色谱分析样品中的双酚A 时,必须首先将双酚A 进行衍生化处理,使双酚A衍生成挥发性较强的物质,但衍生效率、衍生化所需要的时间等制约着此种检测技术的发展。由于食品包装材料的材质不同,一些材料中双酚A 含量特别高,在未知含量的情况下直接用液相色谱分离, 容易污染柱子,清洗柱子不仅用时长, 而且洗净困难。DCBI与质谱联用,不仅无需衍生化处理,而且也不用担心柱子污染问题,前处理过程比较简单,可以为日常食品监测部门提供快速、便利的分析方法,同时也进一步扩大了DCBI的应用范围。
2实验部分
2.1仪器与试剂
岛津LCMS2020 EV四级杆质谱仪,解吸电晕束电离源(DCBI,岛津分析技术研发(上海)有限公司自主研发)。C18微量层析柱(10 mL, Millipore 公司),漩涡振荡器(Biosan vortex V1)。
甲醇、甲苯、异丙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷(色谱纯,上海安谱色谱科学仪器有限公司)。
1引言
2,2二(4羟基苯基)丙烷(又称双酚A ( BPA ))是生产塑料的主要原料之一,被广泛应用于食品包装材料。双酚A难降解,容易在生物体内富集,具有致畸、致癌、致突变的作用,并且具有雌激素效应[1],目前已引起社会的广泛关注。目前,双酚A 的测定主要采用高效液相色谱法[2]、高效液相色谱荧光检测法[3]、气相色谱质谱联用法[4]、液相色谱质谱联用法[5~7]、示波极谱法[8]。
解吸电晕束电离源(Desorption corona beam ionization, DCBI)是一种大气压直接分析电离源, 其工作的基本原理是: 加热的氦气流通过高压直流放电针产生可见的辉光电晕束, 依靠热的电晕束与样品接触对分析物进行解吸和电离[9]。DCBI的一个显著特征是可以产生可见的电晕束[10],利用DCBI源可见的电晕束就可以方便、快速、准确地确定被分析样品的位置,通过对进样位置的优化[11],实现对农药、兽药、爆炸物等快速分析[9]。值得一提的是,DCBI也特别适用于在未经任何前处理的情况下直接对样品进行分析, 不仅快速,而且避免了样品前处理过程中耗时、大量消耗有机溶剂、样品易流失等缺点。
本实验将解吸电晕束电离源(DCBI)与质谱联用, 应用于食品包装材料中双酚A 的测定,样品只需经过萃取、氮吹处理,移取上清液滴在陶瓷板上,并在电晕束下直接进行质谱分析。从移液至分析完成仅约需30 s,十分迅速。
在进行气相色谱分析样品中的双酚A 时,必须首先将双酚A 进行衍生化处理,使双酚A衍生成挥发性较强的物质,但衍生效率、衍生化所需要的时间等制约着此种检测技术的发展。由于食品包装材料的材质不同,一些材料中双酚A 含量特别高,在未知含量的情况下直接用液相色谱分离, 容易污染柱子,清洗柱子不仅用时长, 而且洗净困难。DCBI与质谱联用,不仅无需衍生化处理,而且也不用担心柱子污染问题,前处理过程比较简单,可以为日常食品监测部门提供快速、便利的分析方法,同时也进一步扩大了DCBI的应用范围。
2实验部分
2.1仪器与试剂
岛津LCMS2020 EV四级杆质谱仪,解吸电晕束电离源(DCBI,岛津分析技术研发(上海)有限公司自主研发)。C18微量层析柱(10 mL, Millipore 公司),漩涡振荡器(Biosan vortex V1)。
甲醇、甲苯、异丙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷(色谱纯,上海安谱色谱科学仪器有限公司)。
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