复方甘草酸单铵乙醇残留量测定研究

    隋思博　姜儒

    

    

    【摘要】根据《化学药物残留溶剂研究的技术指导原则》及《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ P残留溶剂测定法，对评价性抽验品种“复方甘草酸单铵系列注射剂”中由原料药工艺中可能存在的有机溶剂进行了考查测定。经调研甘草酸铵原料精制溶剂采用乙醇，故对其乙醇量进行考察。

    【关键词】复方甘草酸单铵;乙醇残留量

    【中图分类号】R917 【文献标识码】A 【文章编号】ISSN.2095.6681.2020.22..02

    1 测定方法

    1.1 仪器与色谱条件

    仪器：Agilent 7890N气相色谱仪。

    色谱柱：6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（DB-624 30m×0.53 mm×3.0 μm）柱;柱温：程序升温，初始温度40℃，保持10分钟，以每分钟20℃升温至180℃，保持5分钟;FID检测器，温度为250℃;进样口温度200℃;载气为氮气（N2），柱流量1.0 ml/min;分流比1.0：1。溶剂直接进样。

    1.2 试剂与样品

    试剂：乙醇色谱纯。

    水：超纯水。

    样品：复方甘草酸单铵系列注射剂。

    2 测定结果

    2.1 精密度

    精密称取乙醇1.0208 g，置盛有水的100 ml量瓶中;用水稀释至刻度，作为对照品贮备液;精密量取对照品贮备液1.0 ml置50 ml量瓶中，用水稀释至刻度;分别精密量取上述溶液1 μl，注入色谱仪，记录峰面积，同法操作5次，結果见表1。

    结果表明，该方法精密度良好。

    2.2 检测限

    精密量取标准溶液（102.08 μg/ml）1.0 ml置200 ml的量瓶中，用水稀释至刻度，测得乙醇的检测限为0.51 μg/ml，约相当于限度的0.05%。

    2.3 空白试验

    精密量取水1 μl，注入色谱仪，依法测定，结果空白溶剂对上述溶剂的测定无干扰。

    2.4 柱效和分离度

    采用上述6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（DB-624 30 m×0.53 mm×3.0 μm）柱，可得到良好的分离效果（与相邻物质分离度均大于5.0;柱效均大于40000）。

    2.5 样品测定

    粉针剂型样品各一支，用水全部转移并定容至5ml，精密量取上述溶液及各注射液剂型样品各1μl作为供试品溶液注入气相色谱仪，记录峰面积，计算，结果见表2、表3。

    3 结果分析

    检验的所有批次乙醇量均符合规定，且远小于限值。