氧化锆质滑板性能的研究

    薛志岗

    摘 要:本文以电熔MgO稳定氧化锆(1.5μm)、电熔单斜锆(3~7μm)、共沉淀法制备的单斜锆聚晶(10μm聚晶)为主要原料。通过用电熔镁稳定氧化锆细粉制备出粒径在120目以下的聚晶作为骨料,以电熔单斜锆(3~7μm)作为细粉,可以制备出高强度、高致密度、热震性能较好的氧化锆试样。

    关键词:氧化镁;电熔单斜锆;化学单斜锆聚晶

    1 前言

    氧化锆质材料具有良好的抗侵蚀性和抗剥落性。氧化镁部分稳定的氧化锆质滑板,可以在苛刻的浇铸条件下使用,寿命最高可达10次。采用热压成型的氧化镁部分稳定氧化锆质滑板具有高温强度高、显气孔率低、气孔孔径小等特点[1]。但采用热压成型技术要求设备投入大,生产成本高。因此,研究在现有成型设备和技术上提高ZrO2 质滑板的性能有重要的意义。目前,国内锆质制品的生产工艺主要有两类,一类是采用不同粒级的电熔氧化锆或烧结氧化锆为主要原料,以传统颗粒级配方式配料,经高压( >200MPa)成型,高温( >1700℃ )烧成;另一类是采用ZrO2微粉喷雾造粒粉为原料,经低压( < 100MPa)成型,于1550~1600 ℃烧成。采用这两种方法得到的产品存在强度偏低、气孔孔径不均匀等缺点。本实验通过对原料进行选择,以及化学单斜锆聚晶的添加,使产品在增加耐压强度的同时使其保持有较好的热震性能。

    2 实验内容

    2.1 实验原料

    本实验所采用的原料有电熔MgO稳定氧化锆(郑州振中PMDa-1.5μm、120目)、电熔单斜锆(沈阳阿斯创3~7μm)、化学单斜锆多晶(自制)、化学单斜锆单晶(3~5μm)、Y2O3、Mg2CO3等。

    2.2 实验过程

    (1)粉料处理

    将0.6%的Y2O3作为助烧剂与电熔MgO稳定氧化锆充分混合后压制成块,并在1550 ℃条件下烧成后粉碎,过120目筛[2],作为骨料(Z1);将0.6%的Y2O3、4.75%的MgCO3与电熔单斜锆混合后湿磨12 h,然后烘干作为细粉(Z2);采用化学共沉淀法制得的单斜锆粉,球磨一定时间后,使其聚晶尺寸为10μm左右(Z3);120目电熔镁稳定氧化锆(Z4);化学单斜锆单晶(Z5)。

    (2) 配方设计

    本实验获得氧化锆样品的配方设计如表1所示。

    (3) 工艺流程及参数

    本实验制备氧化锆的工艺流程如图1所示。

    制备氧化锆的工艺参数如表2所示。

    (4)氧化锆性能的检测方法

    按相关标准检测烧后试样的显气孔率、体积密度和耐压强度,并用偏光显微镜对烧后试样进行显微结构分析。

    抗热震性采用水冷法检测:试样先在1100 ℃的高温炉内保温 30 min;然后快速取出放入流动的冷水内,15 min后取出,观察试样出现裂纹的情况,当出现长度> 1 mm的裂纹或贯穿裂纹时,即停止试验,以热震次数来评价试样的抗热震性。

    3 实验结果分析与讨论

    各试样烧成后的性能如表3所示。

    3.1 电熔稳定锆聚晶和单晶对试样性能的影响

    比较表3中1#、2#试样的性能可以看出,1#具有更好的体积密度和耐压强度。1#试样中的骨料为电熔稳定锆聚晶(120目筛),聚晶颗粒由小于2 μm的细小晶粒组成,具有较高的反应活性。在烧结过程中能够较好的与细粉基质烧结在一起。图2中显示聚晶和周围单晶结合紧密。

    而2#试样中的骨料为电熔稳定氧化锆单个晶粒(120目筛),晶粒尺寸粗大、反应活性差,与细粉基质间烧结差,存在缝隙,如图3所示,大晶粒与小晶粒之间间隙在20 μm以上。所以,与1#相比,2#的显气孔率偏高,耐压强度只有1#的一半。

    3.2 化学单斜锆聚晶的掺杂对试样性能的影响

    3#、4#试样为掺杂了部分化学单斜锆聚晶试样。化学单斜锆聚晶取代了部分电熔稳定锆聚晶,对耐压强度和体积密度影响较小,但抗热震性能有了明显的提高。其主要机理与相变无关,而是单斜氧化锆显著的各向异性热膨胀产生热应力,在基质中形成潜在的显微裂纹使得其热震性能有明显提高[3]。

    3.3 化学单斜锆单晶的掺杂对试样性能的影响

    5#试样中,用部分化学单斜锆单晶取代了部分电熔单斜锆单晶。通过测试,与1#相比,其体积密度变化不明显,耐压强度有所降低。在体积密度上,可能是由于添加量较少,弥散在试样中,对烧结活性提高不明显,因此,致密度提高不明显。

    4 结论

    (1) 电熔单斜锆聚晶比单晶更有利于试样的烧结致密化,以及耐压强度的提高。

    (2) 化学单斜锆聚晶当加入量在5%左右时,能显著提高试样的热震性能。

    (3)部分化学单斜锆的添加对试样的致密度和耐压强度影响不大。

    参考文献

    [1] 金丛进,邱文冬,孙加林,等.滑板用耐火材料的发展[J].炼钢,1999,8.

    [2] 朱义文.提高锆质滑板热震稳定性的研究[D].西安建筑大学硕士论文,2010.

    [3] 赵世柯,黄校先,施鹰,等.ZrO2相变设计改善耐火材料抗热震性的设想[J].耐火材料,1999,4.

    摘 要:本文以电熔MgO稳定氧化锆(1.5μm)、电熔单斜锆(3~7μm)、共沉淀法制备的单斜锆聚晶(10μm聚晶)为主要原料。通过用电熔镁稳定氧化锆细粉制备出粒径在120目以下的聚晶作为骨料,以电熔单斜锆(3~7μm)作为细粉,可以制备出高强度、高致密度、热震性能较好的氧化锆试样。

    关键词:氧化镁;电熔单斜锆;化学单斜锆聚晶

    1 前言

    氧化锆质材料具有良好的抗侵蚀性和抗剥落性。氧化镁部分稳定的氧化锆质滑板,可以在苛刻的浇铸条件下使用,寿命最高可达10次。采用热压成型的氧化镁部分稳定氧化锆质滑板具有高温强度高、显气孔率低、气孔孔径小等特点[1]。但采用热压成型技术要求设备投入大,生产成本高。因此,研究在现有成型设备和技术上提高ZrO2 质滑板的性能有重要的意义。目前,国内锆质制品的生产工艺主要有两类,一类是采用不同粒级的电熔氧化锆或烧结氧化锆为主要原料,以传统颗粒级配方式配料,经高压( >200MPa)成型,高温( >1700℃ )烧成;另一类是采用ZrO2微粉喷雾造粒粉为原料,经低压( < 100MPa)成型,于1550~1600 ℃烧成。采用这两种方法得到的产品存在强度偏低、气孔孔径不均匀等缺点。本实验通过对原料进行选择,以及化学单斜锆聚晶的添加,使产品在增加耐压强度的同时使其保持有较好的热震性能。

    2 实验内容

    2.1 实验原料

    本实验所采用的原料有电熔MgO稳定氧化锆(郑州振中PMDa-1.5μm、120目)、电熔单斜锆(沈阳阿斯创3~7μm)、化学单斜锆多晶(自制)、化学单斜锆单晶(3~5μm)、Y2O3、Mg2CO3等。

    2.2 实验过程

    (1)粉料处理

    将0.6%的Y2O3作为助烧剂与电熔MgO稳定氧化锆充分混合后压制成块,并在1550 ℃条件下烧成后粉碎,过120目筛[2],作为骨料(Z1);将0.6%的Y2O3、4.75%的MgCO3与电熔单斜锆混合后湿磨12 h,然后烘干作为细粉(Z2);采用化学共沉淀法制得的单斜锆粉,球磨一定时间后,使其聚晶尺寸为10μm左右(Z3);120目电熔镁稳定氧化锆(Z4);化学单斜锆单晶(Z5)。

    (2) 配方设计

    本实验获得氧化锆样品的配方设计如表1所示。

    (3) 工艺流程及参数

    本实验制备氧化锆的工艺流程如图1所示。

    制备氧化锆的工艺参数如表2所示。

    (4)氧化锆性能的检测方法

    按相关标准检测烧后试样的显气孔率、体积密度和耐压强度,并用偏光显微镜对烧后试样进行显微结构分析。

    抗热震性采用水冷法检测:试样先在1100 ℃的高温炉内保温 30 min;然后快速取出放入流动的冷水内,15 min后取出,观察试样出现裂纹的情况,当出现长度> 1 mm的裂纹或贯穿裂纹时,即停止试验,以热震次数来评价试样的抗热震性。

    3 实验结果分析与讨论

    各试样烧成后的性能如表3所示。

    3.1 电熔稳定锆聚晶和单晶对试样性能的影响

    比较表3中1#、2#试样的性能可以看出,1#具有更好的体积密度和耐压强度。1#试样中的骨料为电熔稳定锆聚晶(120目筛),聚晶颗粒由小于2 μm的细小晶粒组成,具有较高的反应活性。在烧结过程中能够较好的与细粉基质烧结在一起。图2中显示聚晶和周围单晶结合紧密。

    而2#试样中的骨料为电熔稳定氧化锆单个晶粒(120目筛),晶粒尺寸粗大、反应活性差,与细粉基质间烧结差,存在缝隙,如图3所示,大晶粒与小晶粒之间间隙在20 μm以上。所以,与1#相比,2#的显气孔率偏高,耐压强度只有1#的一半。

    3.2 化学单斜锆聚晶的掺杂对试样性能的影响

    3#、4#试样为掺杂了部分化学单斜锆聚晶试样。化学单斜锆聚晶取代了部分电熔稳定锆聚晶,对耐压强度和体积密度影响较小,但抗热震性能有了明显的提高。其主要机理与相变无关,而是单斜氧化锆显著的各向异性热膨胀产生热应力,在基质中形成潜在的显微裂纹使得其热震性能有明显提高[3]。

    3.3 化学单斜锆单晶的掺杂对试样性能的影响

    5#试样中,用部分化学单斜锆单晶取代了部分电熔单斜锆单晶。通过测试,与1#相比,其体积密度变化不明显,耐压强度有所降低。在体积密度上,可能是由于添加量较少,弥散在试样中,对烧结活性提高不明显,因此,致密度提高不明显。

    4 结论

    (1) 电熔单斜锆聚晶比单晶更有利于试样的烧结致密化,以及耐压强度的提高。

    (2) 化学单斜锆聚晶当加入量在5%左右时,能显著提高试样的热震性能。

    (3)部分化学单斜锆的添加对试样的致密度和耐压强度影响不大。

    参考文献

    [1] 金丛进,邱文冬,孙加林,等.滑板用耐火材料的发展[J].炼钢,1999,8.

    [2] 朱义文.提高锆质滑板热震稳定性的研究[D].西安建筑大学硕士论文,2010.

    [3] 赵世柯,黄校先,施鹰,等.ZrO2相变设计改善耐火材料抗热震性的设想[J].耐火材料,1999,4.

    摘 要:本文以电熔MgO稳定氧化锆(1.5μm)、电熔单斜锆(3~7μm)、共沉淀法制备的单斜锆聚晶(10μm聚晶)为主要原料。通过用电熔镁稳定氧化锆细粉制备出粒径在120目以下的聚晶作为骨料,以电熔单斜锆(3~7μm)作为细粉,可以制备出高强度、高致密度、热震性能较好的氧化锆试样。

    关键词:氧化镁;电熔单斜锆;化学单斜锆聚晶

    1 前言

    氧化锆质材料具有良好的抗侵蚀性和抗剥落性。氧化镁部分稳定的氧化锆质滑板,可以在苛刻的浇铸条件下使用,寿命最高可达10次。采用热压成型的氧化镁部分稳定氧化锆质滑板具有高温强度高、显气孔率低、气孔孔径小等特点[1]。但采用热压成型技术要求设备投入大,生产成本高。因此,研究在现有成型设备和技术上提高ZrO2 质滑板的性能有重要的意义。目前,国内锆质制品的生产工艺主要有两类,一类是采用不同粒级的电熔氧化锆或烧结氧化锆为主要原料,以传统颗粒级配方式配料,经高压( >200MPa)成型,高温( >1700℃ )烧成;另一类是采用ZrO2微粉喷雾造粒粉为原料,经低压( < 100MPa)成型,于1550~1600 ℃烧成。采用这两种方法得到的产品存在强度偏低、气孔孔径不均匀等缺点。本实验通过对原料进行选择,以及化学单斜锆聚晶的添加,使产品在增加耐压强度的同时使其保持有较好的热震性能。

    2 实验内容

    2.1 实验原料

    本实验所采用的原料有电熔MgO稳定氧化锆(郑州振中PMDa-1.5μm、120目)、电熔单斜锆(沈阳阿斯创3~7μm)、化学单斜锆多晶(自制)、化学单斜锆单晶(3~5μm)、Y2O3、Mg2CO3等。

    2.2 实验过程

    (1)粉料处理

    将0.6%的Y2O3作为助烧剂与电熔MgO稳定氧化锆充分混合后压制成块,并在1550 ℃条件下烧成后粉碎,过120目筛[2],作为骨料(Z1);将0.6%的Y2O3、4.75%的MgCO3与电熔单斜锆混合后湿磨12 h,然后烘干作为细粉(Z2);采用化学共沉淀法制得的单斜锆粉,球磨一定时间后,使其聚晶尺寸为10μm左右(Z3);120目电熔镁稳定氧化锆(Z4);化学单斜锆单晶(Z5)。

    (2) 配方设计

    本实验获得氧化锆样品的配方设计如表1所示。

    (3) 工艺流程及参数

    本实验制备氧化锆的工艺流程如图1所示。

    制备氧化锆的工艺参数如表2所示。

    (4)氧化锆性能的检测方法

    按相关标准检测烧后试样的显气孔率、体积密度和耐压强度,并用偏光显微镜对烧后试样进行显微结构分析。

    抗热震性采用水冷法检测:试样先在1100 ℃的高温炉内保温 30 min;然后快速取出放入流动的冷水内,15 min后取出,观察试样出现裂纹的情况,当出现长度> 1 mm的裂纹或贯穿裂纹时,即停止试验,以热震次数来评价试样的抗热震性。

    3 实验结果分析与讨论

    各试样烧成后的性能如表3所示。

    3.1 电熔稳定锆聚晶和单晶对试样性能的影响

    比较表3中1#、2#试样的性能可以看出,1#具有更好的体积密度和耐压强度。1#试样中的骨料为电熔稳定锆聚晶(120目筛),聚晶颗粒由小于2 μm的细小晶粒组成,具有较高的反应活性。在烧结过程中能够较好的与细粉基质烧结在一起。图2中显示聚晶和周围单晶结合紧密。

    而2#试样中的骨料为电熔稳定氧化锆单个晶粒(120目筛),晶粒尺寸粗大、反应活性差,与细粉基质间烧结差,存在缝隙,如图3所示,大晶粒与小晶粒之间间隙在20 μm以上。所以,与1#相比,2#的显气孔率偏高,耐压强度只有1#的一半。

    3.2 化学单斜锆聚晶的掺杂对试样性能的影响

    3#、4#试样为掺杂了部分化学单斜锆聚晶试样。化学单斜锆聚晶取代了部分电熔稳定锆聚晶,对耐压强度和体积密度影响较小,但抗热震性能有了明显的提高。其主要机理与相变无关,而是单斜氧化锆显著的各向异性热膨胀产生热应力,在基质中形成潜在的显微裂纹使得其热震性能有明显提高[3]。

    3.3 化学单斜锆单晶的掺杂对试样性能的影响

    5#试样中,用部分化学单斜锆单晶取代了部分电熔单斜锆单晶。通过测试,与1#相比,其体积密度变化不明显,耐压强度有所降低。在体积密度上,可能是由于添加量较少,弥散在试样中,对烧结活性提高不明显,因此,致密度提高不明显。

    4 结论

    (1) 电熔单斜锆聚晶比单晶更有利于试样的烧结致密化,以及耐压强度的提高。

    (2) 化学单斜锆聚晶当加入量在5%左右时,能显著提高试样的热震性能。

    (3)部分化学单斜锆的添加对试样的致密度和耐压强度影响不大。

    参考文献

    [1] 金丛进,邱文冬,孙加林,等.滑板用耐火材料的发展[J].炼钢,1999,8.

    [2] 朱义文.提高锆质滑板热震稳定性的研究[D].西安建筑大学硕士论文,2010.

    [3] 赵世柯,黄校先,施鹰,等.ZrO2相变设计改善耐火材料抗热震性的设想[J].耐火材料,1999,4.