等离子喷涂承烧板的生产工艺研究

    邱衍嵩

    摘 要:本文介绍了一种用于镍电极片式叠层陶瓷电容器(MLCC)承烧的等离子喷涂承烧板,并详细介绍了该产品生产的工艺过程,以及阐述了这种等离子喷涂承烧板性能、应用及市场化情况。

    关键词:等离子喷涂;承烧板;刚玉-莫来石;钇稳定氧化锆;研究

    1 引言

    等离子喷涂承烧板主要包括中间夹层刚玉-莫来石基板、两面氧化锆熔敷涂层,其氧化锆涂层是采用大气等离子喷涂(APS)技术制备的,一般应用在镍电极片式叠层陶瓷电容器(MLCC)排胶和烧结等工艺上,其目的是在高温条件下,承烧镍电极片式叠层陶瓷电容器的生胚。

    由于镍电极片式叠层陶瓷电容器(MLCC)的烧结温度一般达到1200℃以上,被承烧产品是叠层承烧,每层承烧板加产品重量约0.7kg,一般叠10~12层左右,而承烧板最大可能承受约10kg的压力。同时,承烧板除要承受移动时的推力和装卸产品时的摩擦力外,还要经受多次冷热循环,所以其使用环境非常恶劣。因此,我们对承烧板的性能要求较高,一般要求承烧板在不发生断裂及严重变形的情况下,氧化锆涂层坚固,化学稳定性极好,不与所承烧产品发生反应。

    承烧板行业是技术密集型行业,由于针对不同的客户需求,其生产工艺不同,导致每个客户使用条件不同,对承烧板的规格和性能有不同要求,需要有针对性去开发相应配方和模具,并且还需要客户试用合格后才能进行技术定型和批量生产。

    目前,用于承烧镍电极片式叠层陶瓷电容器的复合承烧板,大部分依靠进口,但其价格昂贵,成本较高,因此,阻碍了行业的正常发展。国外类似承烧板的生产厂家主要有:住友化工、三井金属矿业、covalent大阪窑业等。

    广东羚光新材料股份有限公司开展承烧板专项研究,研究了颗粒组成、结合剂种类及含量对刚玉-莫来石质承烧板热震稳定性的影响。目前,在技术上已取一定的突破,如:研制出了高温、高强度的刚玉-莫来石复合承烧板,在1100℃水冷循环的热震次数超过5次不断。经国内某厂家试用 ,其寿命达到其要求。目前,生产的等离子喷涂承烧板已经大批量投放市场,并被一些上市公司及大型外资企业等采用。

    2 等离子承烧板的制备材料

    等离子承烧板的制备对原材料要求较高,国产的材料存在规模偏小、粉体粒度大小不同、杂质含量较多,以及批量不一致等问题。为了获得合适的原材料,首先要对原材料进行理化性能测试分析和工艺对比试验。经过反复试验,找出材料在主要成份和杂质控制方面的问题,以便对原材料供应商进行管理,并提出技术改造方案,促使材料厂家按照笔者公司技术要求进行改进。从而获得在工艺上稳定、产品一致性好,且价格合理的原材料。

    由于原材料生产工艺的原因,导致所购买的原材料或多或少都含有铁磁性物质,因此,需要利用磁选机严格控制和检验粉料的含铁量。

    材料粒度组成从40目到400目不等,需要按配方要求进行配比。

    等离子承烧板的主要原材料有白刚玉、莫来石、氧化铝微粉、氧化钇稳定氧化锆喷涂粉等,其化学组成如表1所示。

    3 等离子喷涂承烧板的工艺流程

    复合承烧板的生产工艺流程分为两个阶段:基板制备流程和涂层制备流程。主要生产设备有球磨机、振动磨、振动筛、磁选机、混砂机、高温遂道炉、液压机、等离子喷涂设备等。

    3.1基板的制备

    等离子喷涂承烧板的基板的工艺流程如图1所示。

    3.1.1配料及混料

    首先,根据配方的组成及含量进行配料,并加入一定量的添加剂;然后,进行混料(混料采用半干法混料,混料设备为混砂机。混料的粘合剂有工业纯聚乙烯醇、工业纯甲基纤维素等。);其次,控制搅拌时间,水份含量一般控制在1.5%~3.0%,并进行人工造粒和困料;最后,将获得物料均匀、流动性好的陶瓷泥料,备用。

    3.1.2成型

    陶瓷成型有干压法和热压铸法、轧膜法等多种成型方法,本文主要采用干压法成型制备复合承烧板,设备为四柱液压机。干压法成型对粉体的流动性、粒度分布以及密度的要求较高,并且泥料水分含量要低。

    干压成型技术是实现本产品产业化的关键技术之一,决定了陶瓷坯片质量和生产效率的高低能否满足工业化生产的要求。因此,干压成型技术中组合模具的设计和制造显得尤为重要。经过不断研究、试验,发现固定式模架结构,只能提供单面加压,且更换烦琐,难以应付生产不同规格生产的需要。经试验研究对比,发现采用浮动式模架结构后,更换容易,并可满足多种规格生产的需要。同时,采用浮动式结构实现了双面加压。通过上述方法压制获得的产品,其精度和压强都得到了提高,压强由140MPa升到160MPa,精度从±0.25mm升到±0.15mm,使产品毛坯密度提升,减少了由于密度低、布料不均匀而引起的质量问题。

    3.1.3生坯干燥

    干燥的目的是为了减少生坯进炉排胶前的水分,降低产品开裂率。由于生坯本身水分含量比较低,本文采用自然干燥法干燥生坯,既节约能源,简化工序,又达到了毛坯脱水干燥过程中基本平整不变形,且不损伤坯片表面质量,并可叠层烧成,叠层数量一次可以达到20~30片。

    3.1.4烧成

    陶瓷承烧板的烧成与其它陶瓷烧成不同。试验发现,使用平式装板工艺,产品容易开裂、变形。此外,烧成后基片出现表面麻点、凹凸、严重翘曲变形,以及开裂等质量问题与烧结工艺有关;而装载数量、烧结温度曲线直接影响了产品的变形率和性能。

    通过研究,针对不同形状或规格的产品,按要求制定出合理的装板方式和数量,并改进装板工艺,选用适合的装匣,每片坯片之间撒敷一薄层高纯刚玉隔离砂,可以防止烧结后基片粘结,优化高温遂道窑烧成不同产品的温度曲线和推板速度,保证了产品的质量,有效地解决了开裂、变形等问题,提高了产品的合格率及效益,降低了生产成本。

    3.1.5基板检验

    基板的检验主要是剔除有斑点、开裂、缺损、弯曲即变形等不良刚玉-莫来石基板。

    3.2涂层的制备

    涂层制备工艺流程如图2所示。

    3.2.1基板刻沙

    由于刚玉-莫来石基板表面比较光滑,不利于喷涂时上粉。因此,需要通过喷砂摩刻获得粗造的表面,扩大比表面积,提高涂层与基体表面的结合力。

    3.2.2基板表面喷涂

    基板表面喷涂需要先干燥预处理喷涂氧化锆粉和喷砂后的刚玉-莫来石基板;然后将喷涂氧化锆粉放进专用设备的送粉装置里,工作时把氧化锆粉送到喷枪喷嘴中;将刚玉-莫来石基板装夹在喷涂专用工作台上;启动专用等离子喷涂设备,把气体送到喷枪中,点燃喷枪产生等离子焰流,开始对刚玉-莫来石基板进行熔射喷涂;喷完其中一面后再喷涂另一面,每一面涂层厚度≥0.12mm。

    4 产品的质量检验与评价

    产品主要质量检测仪器有TZ型陶瓷吸水率测试仪、SKZ数显式抗折仪、GH材料荷重软化测试仪、超高温卧式膨胀仪、电子显微镜、X-射线荧光光谱仪、游标卡尺、螺旋测微计等。

    等离子喷涂承烧板的化学组成及物理特性如表2所示。

    除上述测试与检验外,还会到客户处定期抽样检验。由于其使用寿命因客户的烧成制度不同会有较大的差别,一般情况下循环使用次数不少于60次。否则,将被视为不合格。

    5 产品的市场化情况

    等离子喷涂承烧板是可以制作成各种形状,主要有方形平板、扇形平板、平板带有支撑脚、在平板上面带有条状或网状沟槽,或者重叠平板之间夹有垫块等,主要用于承烧镍电极片式多层陶瓷电容器。图3为笔者公司生产的有支撑脚方形平板、扇形平板等离子喷涂承烧板外观示意图。

    等离子喷涂承烧板研发成功后,经国内多家MLCC生产厂家试用,使用效果与进口承烧板接近。从2006年后,该产品被大批量投入市场,目前已逐渐替代了部分进口等离子喷涂承烧板,并已占有稳定的市场份额。

    6 总结

    (1) 以电熔刚玉、电熔莫来石和钇稳定氧化锆喷涂粉等为主要原材料,经过混料、干法成型、烧成和等离子喷涂等工序,可以获得以刚玉-莫来石为基体复合钇稳定氧化锆为涂层的等离子喷涂承烧板。它具有优良的高温强度、抗蠕变性、抗热震性和较高的使用温度(最高1600℃),表面涂层化学稳定性好,不易与烧成产品发生反应,能在较高的温度下反复使用60次以上不开裂。同时,可以根据客户要求,制作成各种形状,特别适宜做烧成陶瓷电子元器件的承烧材料。

    (2) 该产品投放市场以来,能满足国内用户要求,并可以替代同类进口等离子喷涂承烧板。

    (3) 随着节能降耗、环保,以及资源节约等要求的提高,陶瓷电子元器件对承烧板有了更高、更新的技术要求,等离子喷涂承烧板将向大规格超薄长寿命的方向发展。但是,与国际同行先进产品在使用寿命方面相比较,还存在一定的差距。因此,还需要对等离子喷涂承烧板继续深入跟踪研究,以适应技术发展潮流,缩小差距。

    参考文献

    [1] 宋先刚,谭汝泉,彭文,等.刚玉_莫来石质承烧板的研制[J].佛

    山陶瓷,2013(2):23~25.

    [2] 胡宝玉,徐延庆,张宏达.特种耐火材料实用技术手册[M].北京:

    冶金工业出版社,2004,6:16~61.

    [3] 梁力平,赖永雄,李基森.片式叠层陶瓷电容器的制造与材料[M].

    广州:暨南大学出版社,2008,4:44~59.

    [4] 周会俊,刘鹏,王龙光.高温刚玉-莫来石棚板的生产与应用[J].

    武汉科技大学学报,2008, 10:313~314.

    [5] 程本军,杨辉,王家邦,等.刚玉-莫来石推板的研制与应用[J].耐

    火材料;2004,2:110~112.

    [6] 李世普.特种陶瓷工艺学[M].武汉:武汉工业大学出版社,

    1990,12:4~80

    

    摘 要:本文介绍了一种用于镍电极片式叠层陶瓷电容器(MLCC)承烧的等离子喷涂承烧板,并详细介绍了该产品生产的工艺过程,以及阐述了这种等离子喷涂承烧板性能、应用及市场化情况。

    关键词:等离子喷涂;承烧板;刚玉-莫来石;钇稳定氧化锆;研究

    1 引言

    等离子喷涂承烧板主要包括中间夹层刚玉-莫来石基板、两面氧化锆熔敷涂层,其氧化锆涂层是采用大气等离子喷涂(APS)技术制备的,一般应用在镍电极片式叠层陶瓷电容器(MLCC)排胶和烧结等工艺上,其目的是在高温条件下,承烧镍电极片式叠层陶瓷电容器的生胚。

    由于镍电极片式叠层陶瓷电容器(MLCC)的烧结温度一般达到1200℃以上,被承烧产品是叠层承烧,每层承烧板加产品重量约0.7kg,一般叠10~12层左右,而承烧板最大可能承受约10kg的压力。同时,承烧板除要承受移动时的推力和装卸产品时的摩擦力外,还要经受多次冷热循环,所以其使用环境非常恶劣。因此,我们对承烧板的性能要求较高,一般要求承烧板在不发生断裂及严重变形的情况下,氧化锆涂层坚固,化学稳定性极好,不与所承烧产品发生反应。

    承烧板行业是技术密集型行业,由于针对不同的客户需求,其生产工艺不同,导致每个客户使用条件不同,对承烧板的规格和性能有不同要求,需要有针对性去开发相应配方和模具,并且还需要客户试用合格后才能进行技术定型和批量生产。

    目前,用于承烧镍电极片式叠层陶瓷电容器的复合承烧板,大部分依靠进口,但其价格昂贵,成本较高,因此,阻碍了行业的正常发展。国外类似承烧板的生产厂家主要有:住友化工、三井金属矿业、covalent大阪窑业等。

    广东羚光新材料股份有限公司开展承烧板专项研究,研究了颗粒组成、结合剂种类及含量对刚玉-莫来石质承烧板热震稳定性的影响。目前,在技术上已取一定的突破,如:研制出了高温、高强度的刚玉-莫来石复合承烧板,在1100℃水冷循环的热震次数超过5次不断。经国内某厂家试用 ,其寿命达到其要求。目前,生产的等离子喷涂承烧板已经大批量投放市场,并被一些上市公司及大型外资企业等采用。

    2 等离子承烧板的制备材料

    等离子承烧板的制备对原材料要求较高,国产的材料存在规模偏小、粉体粒度大小不同、杂质含量较多,以及批量不一致等问题。为了获得合适的原材料,首先要对原材料进行理化性能测试分析和工艺对比试验。经过反复试验,找出材料在主要成份和杂质控制方面的问题,以便对原材料供应商进行管理,并提出技术改造方案,促使材料厂家按照笔者公司技术要求进行改进。从而获得在工艺上稳定、产品一致性好,且价格合理的原材料。

    由于原材料生产工艺的原因,导致所购买的原材料或多或少都含有铁磁性物质,因此,需要利用磁选机严格控制和检验粉料的含铁量。

    材料粒度组成从40目到400目不等,需要按配方要求进行配比。

    等离子承烧板的主要原材料有白刚玉、莫来石、氧化铝微粉、氧化钇稳定氧化锆喷涂粉等,其化学组成如表1所示。

    3 等离子喷涂承烧板的工艺流程

    复合承烧板的生产工艺流程分为两个阶段:基板制备流程和涂层制备流程。主要生产设备有球磨机、振动磨、振动筛、磁选机、混砂机、高温遂道炉、液压机、等离子喷涂设备等。

    3.1基板的制备

    等离子喷涂承烧板的基板的工艺流程如图1所示。

    3.1.1配料及混料

    首先,根据配方的组成及含量进行配料,并加入一定量的添加剂;然后,进行混料(混料采用半干法混料,混料设备为混砂机。混料的粘合剂有工业纯聚乙烯醇、工业纯甲基纤维素等。);其次,控制搅拌时间,水份含量一般控制在1.5%~3.0%,并进行人工造粒和困料;最后,将获得物料均匀、流动性好的陶瓷泥料,备用。

    3.1.2成型

    陶瓷成型有干压法和热压铸法、轧膜法等多种成型方法,本文主要采用干压法成型制备复合承烧板,设备为四柱液压机。干压法成型对粉体的流动性、粒度分布以及密度的要求较高,并且泥料水分含量要低。

    干压成型技术是实现本产品产业化的关键技术之一,决定了陶瓷坯片质量和生产效率的高低能否满足工业化生产的要求。因此,干压成型技术中组合模具的设计和制造显得尤为重要。经过不断研究、试验,发现固定式模架结构,只能提供单面加压,且更换烦琐,难以应付生产不同规格生产的需要。经试验研究对比,发现采用浮动式模架结构后,更换容易,并可满足多种规格生产的需要。同时,采用浮动式结构实现了双面加压。通过上述方法压制获得的产品,其精度和压强都得到了提高,压强由140MPa升到160MPa,精度从±0.25mm升到±0.15mm,使产品毛坯密度提升,减少了由于密度低、布料不均匀而引起的质量问题。

    3.1.3生坯干燥

    干燥的目的是为了减少生坯进炉排胶前的水分,降低产品开裂率。由于生坯本身水分含量比较低,本文采用自然干燥法干燥生坯,既节约能源,简化工序,又达到了毛坯脱水干燥过程中基本平整不变形,且不损伤坯片表面质量,并可叠层烧成,叠层数量一次可以达到20~30片。

    3.1.4烧成

    陶瓷承烧板的烧成与其它陶瓷烧成不同。试验发现,使用平式装板工艺,产品容易开裂、变形。此外,烧成后基片出现表面麻点、凹凸、严重翘曲变形,以及开裂等质量问题与烧结工艺有关;而装载数量、烧结温度曲线直接影响了产品的变形率和性能。

    通过研究,针对不同形状或规格的产品,按要求制定出合理的装板方式和数量,并改进装板工艺,选用适合的装匣,每片坯片之间撒敷一薄层高纯刚玉隔离砂,可以防止烧结后基片粘结,优化高温遂道窑烧成不同产品的温度曲线和推板速度,保证了产品的质量,有效地解决了开裂、变形等问题,提高了产品的合格率及效益,降低了生产成本。

    3.1.5基板检验

    基板的检验主要是剔除有斑点、开裂、缺损、弯曲即变形等不良刚玉-莫来石基板。

    3.2涂层的制备

    涂层制备工艺流程如图2所示。

    3.2.1基板刻沙

    由于刚玉-莫来石基板表面比较光滑,不利于喷涂时上粉。因此,需要通过喷砂摩刻获得粗造的表面,扩大比表面积,提高涂层与基体表面的结合力。

    3.2.2基板表面喷涂

    基板表面喷涂需要先干燥预处理喷涂氧化锆粉和喷砂后的刚玉-莫来石基板;然后将喷涂氧化锆粉放进专用设备的送粉装置里,工作时把氧化锆粉送到喷枪喷嘴中;将刚玉-莫来石基板装夹在喷涂专用工作台上;启动专用等离子喷涂设备,把气体送到喷枪中,点燃喷枪产生等离子焰流,开始对刚玉-莫来石基板进行熔射喷涂;喷完其中一面后再喷涂另一面,每一面涂层厚度≥0.12mm。

    4 产品的质量检验与评价

    产品主要质量检测仪器有TZ型陶瓷吸水率测试仪、SKZ数显式抗折仪、GH材料荷重软化测试仪、超高温卧式膨胀仪、电子显微镜、X-射线荧光光谱仪、游标卡尺、螺旋测微计等。

    等离子喷涂承烧板的化学组成及物理特性如表2所示。

    除上述测试与检验外,还会到客户处定期抽样检验。由于其使用寿命因客户的烧成制度不同会有较大的差别,一般情况下循环使用次数不少于60次。否则,将被视为不合格。

    5 产品的市场化情况

    等离子喷涂承烧板是可以制作成各种形状,主要有方形平板、扇形平板、平板带有支撑脚、在平板上面带有条状或网状沟槽,或者重叠平板之间夹有垫块等,主要用于承烧镍电极片式多层陶瓷电容器。图3为笔者公司生产的有支撑脚方形平板、扇形平板等离子喷涂承烧板外观示意图。

    等离子喷涂承烧板研发成功后,经国内多家MLCC生产厂家试用,使用效果与进口承烧板接近。从2006年后,该产品被大批量投入市场,目前已逐渐替代了部分进口等离子喷涂承烧板,并已占有稳定的市场份额。

    6 总结

    (1) 以电熔刚玉、电熔莫来石和钇稳定氧化锆喷涂粉等为主要原材料,经过混料、干法成型、烧成和等离子喷涂等工序,可以获得以刚玉-莫来石为基体复合钇稳定氧化锆为涂层的等离子喷涂承烧板。它具有优良的高温强度、抗蠕变性、抗热震性和较高的使用温度(最高1600℃),表面涂层化学稳定性好,不易与烧成产品发生反应,能在较高的温度下反复使用60次以上不开裂。同时,可以根据客户要求,制作成各种形状,特别适宜做烧成陶瓷电子元器件的承烧材料。

    (2) 该产品投放市场以来,能满足国内用户要求,并可以替代同类进口等离子喷涂承烧板。

    (3) 随着节能降耗、环保,以及资源节约等要求的提高,陶瓷电子元器件对承烧板有了更高、更新的技术要求,等离子喷涂承烧板将向大规格超薄长寿命的方向发展。但是,与国际同行先进产品在使用寿命方面相比较,还存在一定的差距。因此,还需要对等离子喷涂承烧板继续深入跟踪研究,以适应技术发展潮流,缩小差距。

    参考文献

    [1] 宋先刚,谭汝泉,彭文,等.刚玉_莫来石质承烧板的研制[J].佛

    山陶瓷,2013(2):23~25.

    [2] 胡宝玉,徐延庆,张宏达.特种耐火材料实用技术手册[M].北京:

    冶金工业出版社,2004,6:16~61.

    [3] 梁力平,赖永雄,李基森.片式叠层陶瓷电容器的制造与材料[M].

    广州:暨南大学出版社,2008,4:44~59.

    [4] 周会俊,刘鹏,王龙光.高温刚玉-莫来石棚板的生产与应用[J].

    武汉科技大学学报,2008, 10:313~314.

    [5] 程本军,杨辉,王家邦,等.刚玉-莫来石推板的研制与应用[J].耐

    火材料;2004,2:110~112.

    [6] 李世普.特种陶瓷工艺学[M].武汉:武汉工业大学出版社,

    1990,12:4~80

    

    摘 要:本文介绍了一种用于镍电极片式叠层陶瓷电容器(MLCC)承烧的等离子喷涂承烧板,并详细介绍了该产品生产的工艺过程,以及阐述了这种等离子喷涂承烧板性能、应用及市场化情况。

    关键词:等离子喷涂;承烧板;刚玉-莫来石;钇稳定氧化锆;研究

    1 引言

    等离子喷涂承烧板主要包括中间夹层刚玉-莫来石基板、两面氧化锆熔敷涂层,其氧化锆涂层是采用大气等离子喷涂(APS)技术制备的,一般应用在镍电极片式叠层陶瓷电容器(MLCC)排胶和烧结等工艺上,其目的是在高温条件下,承烧镍电极片式叠层陶瓷电容器的生胚。

    由于镍电极片式叠层陶瓷电容器(MLCC)的烧结温度一般达到1200℃以上,被承烧产品是叠层承烧,每层承烧板加产品重量约0.7kg,一般叠10~12层左右,而承烧板最大可能承受约10kg的压力。同时,承烧板除要承受移动时的推力和装卸产品时的摩擦力外,还要经受多次冷热循环,所以其使用环境非常恶劣。因此,我们对承烧板的性能要求较高,一般要求承烧板在不发生断裂及严重变形的情况下,氧化锆涂层坚固,化学稳定性极好,不与所承烧产品发生反应。

    承烧板行业是技术密集型行业,由于针对不同的客户需求,其生产工艺不同,导致每个客户使用条件不同,对承烧板的规格和性能有不同要求,需要有针对性去开发相应配方和模具,并且还需要客户试用合格后才能进行技术定型和批量生产。

    目前,用于承烧镍电极片式叠层陶瓷电容器的复合承烧板,大部分依靠进口,但其价格昂贵,成本较高,因此,阻碍了行业的正常发展。国外类似承烧板的生产厂家主要有:住友化工、三井金属矿业、covalent大阪窑业等。

    广东羚光新材料股份有限公司开展承烧板专项研究,研究了颗粒组成、结合剂种类及含量对刚玉-莫来石质承烧板热震稳定性的影响。目前,在技术上已取一定的突破,如:研制出了高温、高强度的刚玉-莫来石复合承烧板,在1100℃水冷循环的热震次数超过5次不断。经国内某厂家试用 ,其寿命达到其要求。目前,生产的等离子喷涂承烧板已经大批量投放市场,并被一些上市公司及大型外资企业等采用。

    2 等离子承烧板的制备材料

    等离子承烧板的制备对原材料要求较高,国产的材料存在规模偏小、粉体粒度大小不同、杂质含量较多,以及批量不一致等问题。为了获得合适的原材料,首先要对原材料进行理化性能测试分析和工艺对比试验。经过反复试验,找出材料在主要成份和杂质控制方面的问题,以便对原材料供应商进行管理,并提出技术改造方案,促使材料厂家按照笔者公司技术要求进行改进。从而获得在工艺上稳定、产品一致性好,且价格合理的原材料。

    由于原材料生产工艺的原因,导致所购买的原材料或多或少都含有铁磁性物质,因此,需要利用磁选机严格控制和检验粉料的含铁量。

    材料粒度组成从40目到400目不等,需要按配方要求进行配比。

    等离子承烧板的主要原材料有白刚玉、莫来石、氧化铝微粉、氧化钇稳定氧化锆喷涂粉等,其化学组成如表1所示。

    3 等离子喷涂承烧板的工艺流程

    复合承烧板的生产工艺流程分为两个阶段:基板制备流程和涂层制备流程。主要生产设备有球磨机、振动磨、振动筛、磁选机、混砂机、高温遂道炉、液压机、等离子喷涂设备等。

    3.1基板的制备

    等离子喷涂承烧板的基板的工艺流程如图1所示。

    3.1.1配料及混料

    首先,根据配方的组成及含量进行配料,并加入一定量的添加剂;然后,进行混料(混料采用半干法混料,混料设备为混砂机。混料的粘合剂有工业纯聚乙烯醇、工业纯甲基纤维素等。);其次,控制搅拌时间,水份含量一般控制在1.5%~3.0%,并进行人工造粒和困料;最后,将获得物料均匀、流动性好的陶瓷泥料,备用。

    3.1.2成型

    陶瓷成型有干压法和热压铸法、轧膜法等多种成型方法,本文主要采用干压法成型制备复合承烧板,设备为四柱液压机。干压法成型对粉体的流动性、粒度分布以及密度的要求较高,并且泥料水分含量要低。

    干压成型技术是实现本产品产业化的关键技术之一,决定了陶瓷坯片质量和生产效率的高低能否满足工业化生产的要求。因此,干压成型技术中组合模具的设计和制造显得尤为重要。经过不断研究、试验,发现固定式模架结构,只能提供单面加压,且更换烦琐,难以应付生产不同规格生产的需要。经试验研究对比,发现采用浮动式模架结构后,更换容易,并可满足多种规格生产的需要。同时,采用浮动式结构实现了双面加压。通过上述方法压制获得的产品,其精度和压强都得到了提高,压强由140MPa升到160MPa,精度从±0.25mm升到±0.15mm,使产品毛坯密度提升,减少了由于密度低、布料不均匀而引起的质量问题。

    3.1.3生坯干燥

    干燥的目的是为了减少生坯进炉排胶前的水分,降低产品开裂率。由于生坯本身水分含量比较低,本文采用自然干燥法干燥生坯,既节约能源,简化工序,又达到了毛坯脱水干燥过程中基本平整不变形,且不损伤坯片表面质量,并可叠层烧成,叠层数量一次可以达到20~30片。

    3.1.4烧成

    陶瓷承烧板的烧成与其它陶瓷烧成不同。试验发现,使用平式装板工艺,产品容易开裂、变形。此外,烧成后基片出现表面麻点、凹凸、严重翘曲变形,以及开裂等质量问题与烧结工艺有关;而装载数量、烧结温度曲线直接影响了产品的变形率和性能。

    通过研究,针对不同形状或规格的产品,按要求制定出合理的装板方式和数量,并改进装板工艺,选用适合的装匣,每片坯片之间撒敷一薄层高纯刚玉隔离砂,可以防止烧结后基片粘结,优化高温遂道窑烧成不同产品的温度曲线和推板速度,保证了产品的质量,有效地解决了开裂、变形等问题,提高了产品的合格率及效益,降低了生产成本。

    3.1.5基板检验

    基板的检验主要是剔除有斑点、开裂、缺损、弯曲即变形等不良刚玉-莫来石基板。

    3.2涂层的制备

    涂层制备工艺流程如图2所示。

    3.2.1基板刻沙

    由于刚玉-莫来石基板表面比较光滑,不利于喷涂时上粉。因此,需要通过喷砂摩刻获得粗造的表面,扩大比表面积,提高涂层与基体表面的结合力。

    3.2.2基板表面喷涂

    基板表面喷涂需要先干燥预处理喷涂氧化锆粉和喷砂后的刚玉-莫来石基板;然后将喷涂氧化锆粉放进专用设备的送粉装置里,工作时把氧化锆粉送到喷枪喷嘴中;将刚玉-莫来石基板装夹在喷涂专用工作台上;启动专用等离子喷涂设备,把气体送到喷枪中,点燃喷枪产生等离子焰流,开始对刚玉-莫来石基板进行熔射喷涂;喷完其中一面后再喷涂另一面,每一面涂层厚度≥0.12mm。

    4 产品的质量检验与评价

    产品主要质量检测仪器有TZ型陶瓷吸水率测试仪、SKZ数显式抗折仪、GH材料荷重软化测试仪、超高温卧式膨胀仪、电子显微镜、X-射线荧光光谱仪、游标卡尺、螺旋测微计等。

    等离子喷涂承烧板的化学组成及物理特性如表2所示。

    除上述测试与检验外,还会到客户处定期抽样检验。由于其使用寿命因客户的烧成制度不同会有较大的差别,一般情况下循环使用次数不少于60次。否则,将被视为不合格。

    5 产品的市场化情况

    等离子喷涂承烧板是可以制作成各种形状,主要有方形平板、扇形平板、平板带有支撑脚、在平板上面带有条状或网状沟槽,或者重叠平板之间夹有垫块等,主要用于承烧镍电极片式多层陶瓷电容器。图3为笔者公司生产的有支撑脚方形平板、扇形平板等离子喷涂承烧板外观示意图。

    等离子喷涂承烧板研发成功后,经国内多家MLCC生产厂家试用,使用效果与进口承烧板接近。从2006年后,该产品被大批量投入市场,目前已逐渐替代了部分进口等离子喷涂承烧板,并已占有稳定的市场份额。

    6 总结

    (1) 以电熔刚玉、电熔莫来石和钇稳定氧化锆喷涂粉等为主要原材料,经过混料、干法成型、烧成和等离子喷涂等工序,可以获得以刚玉-莫来石为基体复合钇稳定氧化锆为涂层的等离子喷涂承烧板。它具有优良的高温强度、抗蠕变性、抗热震性和较高的使用温度(最高1600℃),表面涂层化学稳定性好,不易与烧成产品发生反应,能在较高的温度下反复使用60次以上不开裂。同时,可以根据客户要求,制作成各种形状,特别适宜做烧成陶瓷电子元器件的承烧材料。

    (2) 该产品投放市场以来,能满足国内用户要求,并可以替代同类进口等离子喷涂承烧板。

    (3) 随着节能降耗、环保,以及资源节约等要求的提高,陶瓷电子元器件对承烧板有了更高、更新的技术要求,等离子喷涂承烧板将向大规格超薄长寿命的方向发展。但是,与国际同行先进产品在使用寿命方面相比较,还存在一定的差距。因此,还需要对等离子喷涂承烧板继续深入跟踪研究,以适应技术发展潮流,缩小差距。

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