酚试剂分光光度法和乙酰丙酮分光光度法测定空气中甲醛含量的比较
摘要：在检测空气甲醛含量方式中，使用酚试剂法与乙酰丙酮法能够有效将甲醛含量检测出。但由于两种方法存在不同的特点，造成在检测的过程中，会由于不同条件作用，检测的准确性不同。通过对比两种方式的检测效果、实验操作过程等方面，进一步分析两种方法的异同。并在不同的检测环境下选择适合方式，提高检测的准确性。
关键词：酚试剂；乙酰丙酮法；甲醛；比较
中图分类号：X830.2 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2018）07-0115-02
DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2018.07.067
Determination of formaldehyde in air by spectrophotometric method with phenol reagent and acetylacetone spectrophotometry
Huang Yonggang
（Dongpo District Environmental Monitoring Station， Meishan City， Meishan Sichuan 620010，China）
Abstract ： In the method of detecting formaldehyde in air， phenol reagent method and acetylacetone method can effectively detect formaldehyde content. However， because of the different characteristics of the two methods， the accuracy of the detection is different due to different conditions during the detection of the two methods. And by comparing the detection effect of the two methods， the experimental operation process and other aspects， further analysis of the similarities and differences between the two methods. And in a different detection environment to choose the appropriate way to improve the accuracy of the test.
Keywords： Phenol reagent； Acetylacetone method； Formaldehyde； Comparison
在空氣检测中尤其是室内空气检测中，甲醛是其检测的重要污染成分。甲醛是一种无色无味并具有一定毒性的气体，人长期吸入甲醛容易引发支气管相关疾病，甚至造成白血病。因此加强对甲醛的检测尤为关键。国家在控制甲醛含量时，需要准确检测甲醛的含量。酚试剂分光光度法与乙酰丙酮检测方式不同，但都能够准确分析出空气中甲醛成分，对甲醛检测具有重要的使用价值。通过对两种检测方式的实验方法、实验过程、检出限、线性范围、准确性等方面进行对比，为进一步检测空气中甲醛成分提供保证。
1 检测甲醛前的准备
1.1 实验仪器
为检测空气中甲醛的含量，采用实验室最常使用的分光光度法，并进一步分析酚试剂与乙酰丙酮两种方式之间的不同。在实验时选用721分光光度计、具塞比色管（10mL）。
1.2 实验试剂
选择12.5mg/mL甲醛标准溶液，并准备标准使用溶液2.0μg/m L，分别采用酚试剂与乙酰丙酮进行实验。
同时，本次实验中还需要2g/L酚试剂溶液、20g/L硫酸铁铵溶液。
乙酰丙酮溶液150mL放置容量瓶中，在配置乙酰丙酮溶液的配置需要选用乙酸铵26g，乙酸2mL。利用蒸馏制取0.5mL的乙酰丙酮，在一定条件下，能够储存一个月。
1.3 原理
为准确测试空气中甲醛含量，并比较酚试剂与乙酰丙酮测试的不同，需要进一步了解两种方式的实验原理。
酚试剂分光光度法主要利用甲醛与酚试剂反应，反应物在酸性条件下，与铁离子氧化形成蓝色，最后利用656nm波长进行吸光度的测试。
乙酰丙酮分光光度法主要利用化学反应，在铵条件下，甲醛与乙酰丙酮发生繁盛反应，并形成黄色溶液，然后利用溶液颜色的深度进行426nm波长进行测量。
2 实验方法
2.1 酚试剂法
第一步，为保证检测结果准确性，需要进行多次实验，选用标准系列的溶液采用试管进行实验，并按照实验方式，将1mL酚试剂分别加入到试管中，摇匀。第二步，将其放置于46℃的水浴箱中，在放置过程中，采用震动的方式保证溶液混合。第三步，加入0.5mL硫酸铁铵溶液，注意溶液摇匀，并将其防置在水浴箱中15min，之后迅速将试管溶液温度降至室温。第四步，利用10mm比色杯进行测量，将656nm波长作用，观察不同含量的甲醛的吸光度。在实验时，要保证甲醛标准溶液配制的准确性，才能保证最终实验结果。
2.2 乙酰丙酮法
第一步，配制甲醛标准使用溶液，分别在不同的试管中添加0.5mL乙酰丙酮溶液，摇晃均匀；
第二步，将其放置在沸水中加热间3min，迅速取出冷却至室温；
第三步，将426nm波长作用于甲醛溶液，观察吸光度，得出相关结论。
标准甲醛溶液配置情况如表2。
3 酚试剂法與乙酰丙酮法比较
3.1 实验过程比较
通过实验观察，能够发现，两种方法在同样条件下（1.0mL，46℃）显色时间不同，酚试剂在20min之内显色明显，在20～30min，甲醛溶液的吸光度变化不明显。将其放置46℃水浴，为保证吸光度下降，在取出试管时需要将迅速降温，才能保证结案检测的准确性。乙酰丙酮在同一条件下，要经过115min才能显色。由此在沸水中加热2min，取出后迅速冷却。
3.2 检出限比较
由于酚试剂法与乙酰丙酮法反应时间不同，由此需要将某一吸光度对应的值作为检出限，基于此须设置测定下限，进一步对待测物中的含量进行检测。根据实验发现两种方法的检出限不同，酚试剂法检出限为0.025μg/m L，乙酰丙酮法检出限为0.36μg/m L；检出下限分别为0.36μg/m L，0.45μg/m L。由此可以得出，乙酰丙酮检出限高于酚试剂检测方式，因此在使用分光光度法对空气中的甲醛进行检测时，利用乙酰丙酮法效果更佳。
3.3 线性范围
酚试剂法在检测的过程中，线性范围较乙酰丙酮法小，乙酰丙酮为0.1～5.0μg/2.0m L，酚试剂为0.25～1.50μg/2.5m L。虽然两种方法线性范围不同，但两种方式在进行线性标准曲线处理时，得到的值差异不大，由此得出：两种方式之间的线性关系稳定。
3.4 准确性比较
在对两种方式准确性进行检测，并将实验的结果进行记录，具体数据如下所示。
由上表可知，两种方式的回收率虽然不同，但在检测空气中甲醛含量时，准确性相同，由此证明：两种方式均适用与空气甲醛含量检测。
3.5 使用成本比较
第一点是酚试剂法操作简易，并可在较短的时间内检测空气中甲醛的含量，与乙酰丙酮法相比效率更高。虽然两种方法的检测结果准确性相似，但是在一定的条件下才会出现类似结果。因此在检测空气中甲醛含量时，要选择适合的方式进行检测，可以根据甲醛溶液的浓度与不同需求进行检测。
第二点是乙酰丙酮试剂价格较为昂贵，比如MBTH试剂需要进口，酚试剂相较而言所选用的试剂更加适合日常检测，使用方便。
4 结论
在检测空气中甲醛含量时，采用酚试剂法与乙酰丙酮法两种方法，虽然检测的结果类似，但依然存在不同，在不断实验中，发现两种方法在各个方面的效果相同，比如检出限，用于空气中甲醛含量的检测准确性相似，但在同种检测条件下，酚试剂检测方式的灵敏度较乙酰丙酮法高。对两种方法的实验过程进一步比较，能够发现酚试剂法实验过程更加简便，效果明显，但依然存在一些缺点，比如酚试剂的稳性低，尤其是在加热的过程中，试剂保存时间较短，一般情况下，只能在5℃条件下，保存4d。酚试剂法在检测时，灵敏度虽然高，但由于自身的不稳定性，因此该种方法只适用于在低浓度的条件下检测甲醛含量，更高含量的检测中，无法准确检测甲醛含量。
乙酰丙酮法的线性关系稳定，检出限范围更广，该种方法适合含量较高的甲醛检测，准确度更高。在实际的检测过程中，需要根据实际情况，选择适合的方式进行检测，才能保证检测的结果更加准确。比如在甲醛浓度高的检测中，采用乙酰丙酮法能够保证检测的准确性；浓度较低时，则采用酚试剂法进行检测。在必要的条件下可以采用两种方法结合的方式进行检测，确保检测结果的准确性更高。
参考文献
[1]王丹，姜延国，李鹏，李力军，刘奇男，孙玉萍.酚试剂分光光度法和乙酰丙酮分光光度法测定空气中甲醛含量的比较[J].中国医疗器械信息，2017，23（24）：13-15.
[2]姜丹. 室内空气中甲醛分光光度法检测与治理方法的研究[D].大庆：东北石油大学，2015.
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[4]黄浩彬.室内环境空气中甲醛测定方法比对[J].能源与环境，2015（02）：91-92.
[5]王莉.乙酰丙酮分光光度法测定空气中甲醛含量的不确定度评定[J].微量元素与健康研究，2016，27（05）：45-47.
[6]张静.室内空气中甲醛含量检测方法对比[J].辽宁化工，2013（10）：156.
收稿日期：2018-05-03
作者简介：黄勇刚（1982-），男，本科，工程师，环境监测与管理，研究方向为环境监测技术工作。
关键词：酚试剂；乙酰丙酮法；甲醛；比较
中图分类号：X830.2 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2018）07-0115-02
DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2018.07.067
Determination of formaldehyde in air by spectrophotometric method with phenol reagent and acetylacetone spectrophotometry
Huang Yonggang
（Dongpo District Environmental Monitoring Station， Meishan City， Meishan Sichuan 620010，China）
Abstract ： In the method of detecting formaldehyde in air， phenol reagent method and acetylacetone method can effectively detect formaldehyde content. However， because of the different characteristics of the two methods， the accuracy of the detection is different due to different conditions during the detection of the two methods. And by comparing the detection effect of the two methods， the experimental operation process and other aspects， further analysis of the similarities and differences between the two methods. And in a different detection environment to choose the appropriate way to improve the accuracy of the test.
Keywords： Phenol reagent； Acetylacetone method； Formaldehyde； Comparison
在空氣检测中尤其是室内空气检测中，甲醛是其检测的重要污染成分。甲醛是一种无色无味并具有一定毒性的气体，人长期吸入甲醛容易引发支气管相关疾病，甚至造成白血病。因此加强对甲醛的检测尤为关键。国家在控制甲醛含量时，需要准确检测甲醛的含量。酚试剂分光光度法与乙酰丙酮检测方式不同，但都能够准确分析出空气中甲醛成分，对甲醛检测具有重要的使用价值。通过对两种检测方式的实验方法、实验过程、检出限、线性范围、准确性等方面进行对比，为进一步检测空气中甲醛成分提供保证。
1 检测甲醛前的准备
1.1 实验仪器
为检测空气中甲醛的含量，采用实验室最常使用的分光光度法，并进一步分析酚试剂与乙酰丙酮两种方式之间的不同。在实验时选用721分光光度计、具塞比色管（10mL）。
1.2 实验试剂
选择12.5mg/mL甲醛标准溶液，并准备标准使用溶液2.0μg/m L，分别采用酚试剂与乙酰丙酮进行实验。
同时，本次实验中还需要2g/L酚试剂溶液、20g/L硫酸铁铵溶液。
乙酰丙酮溶液150mL放置容量瓶中，在配置乙酰丙酮溶液的配置需要选用乙酸铵26g，乙酸2mL。利用蒸馏制取0.5mL的乙酰丙酮，在一定条件下，能够储存一个月。
1.3 原理
为准确测试空气中甲醛含量，并比较酚试剂与乙酰丙酮测试的不同，需要进一步了解两种方式的实验原理。
酚试剂分光光度法主要利用甲醛与酚试剂反应，反应物在酸性条件下，与铁离子氧化形成蓝色，最后利用656nm波长进行吸光度的测试。
乙酰丙酮分光光度法主要利用化学反应，在铵条件下，甲醛与乙酰丙酮发生繁盛反应，并形成黄色溶液，然后利用溶液颜色的深度进行426nm波长进行测量。
2 实验方法
2.1 酚试剂法
第一步，为保证检测结果准确性，需要进行多次实验，选用标准系列的溶液采用试管进行实验，并按照实验方式，将1mL酚试剂分别加入到试管中，摇匀。第二步，将其放置于46℃的水浴箱中，在放置过程中，采用震动的方式保证溶液混合。第三步，加入0.5mL硫酸铁铵溶液，注意溶液摇匀，并将其防置在水浴箱中15min，之后迅速将试管溶液温度降至室温。第四步，利用10mm比色杯进行测量，将656nm波长作用，观察不同含量的甲醛的吸光度。在实验时，要保证甲醛标准溶液配制的准确性，才能保证最终实验结果。
2.2 乙酰丙酮法
第一步，配制甲醛标准使用溶液，分别在不同的试管中添加0.5mL乙酰丙酮溶液，摇晃均匀；
第二步，将其放置在沸水中加热间3min，迅速取出冷却至室温；
第三步，将426nm波长作用于甲醛溶液，观察吸光度，得出相关结论。
标准甲醛溶液配置情况如表2。
3 酚试剂法與乙酰丙酮法比较
3.1 实验过程比较
通过实验观察，能够发现，两种方法在同样条件下（1.0mL，46℃）显色时间不同，酚试剂在20min之内显色明显，在20～30min，甲醛溶液的吸光度变化不明显。将其放置46℃水浴，为保证吸光度下降，在取出试管时需要将迅速降温，才能保证结案检测的准确性。乙酰丙酮在同一条件下，要经过115min才能显色。由此在沸水中加热2min，取出后迅速冷却。
3.2 检出限比较
由于酚试剂法与乙酰丙酮法反应时间不同，由此需要将某一吸光度对应的值作为检出限，基于此须设置测定下限，进一步对待测物中的含量进行检测。根据实验发现两种方法的检出限不同，酚试剂法检出限为0.025μg/m L，乙酰丙酮法检出限为0.36μg/m L；检出下限分别为0.36μg/m L，0.45μg/m L。由此可以得出，乙酰丙酮检出限高于酚试剂检测方式，因此在使用分光光度法对空气中的甲醛进行检测时，利用乙酰丙酮法效果更佳。
3.3 线性范围
酚试剂法在检测的过程中，线性范围较乙酰丙酮法小，乙酰丙酮为0.1～5.0μg/2.0m L，酚试剂为0.25～1.50μg/2.5m L。虽然两种方法线性范围不同，但两种方式在进行线性标准曲线处理时，得到的值差异不大，由此得出：两种方式之间的线性关系稳定。
3.4 准确性比较
在对两种方式准确性进行检测，并将实验的结果进行记录，具体数据如下所示。
由上表可知，两种方式的回收率虽然不同，但在检测空气中甲醛含量时，准确性相同，由此证明：两种方式均适用与空气甲醛含量检测。
3.5 使用成本比较
第一点是酚试剂法操作简易，并可在较短的时间内检测空气中甲醛的含量，与乙酰丙酮法相比效率更高。虽然两种方法的检测结果准确性相似，但是在一定的条件下才会出现类似结果。因此在检测空气中甲醛含量时，要选择适合的方式进行检测，可以根据甲醛溶液的浓度与不同需求进行检测。
第二点是乙酰丙酮试剂价格较为昂贵，比如MBTH试剂需要进口，酚试剂相较而言所选用的试剂更加适合日常检测，使用方便。
4 结论
在检测空气中甲醛含量时，采用酚试剂法与乙酰丙酮法两种方法，虽然检测的结果类似，但依然存在不同，在不断实验中，发现两种方法在各个方面的效果相同，比如检出限，用于空气中甲醛含量的检测准确性相似，但在同种检测条件下，酚试剂检测方式的灵敏度较乙酰丙酮法高。对两种方法的实验过程进一步比较，能够发现酚试剂法实验过程更加简便，效果明显，但依然存在一些缺点，比如酚试剂的稳性低，尤其是在加热的过程中，试剂保存时间较短，一般情况下，只能在5℃条件下，保存4d。酚试剂法在检测时，灵敏度虽然高，但由于自身的不稳定性，因此该种方法只适用于在低浓度的条件下检测甲醛含量，更高含量的检测中，无法准确检测甲醛含量。
乙酰丙酮法的线性关系稳定，检出限范围更广，该种方法适合含量较高的甲醛检测，准确度更高。在实际的检测过程中，需要根据实际情况，选择适合的方式进行检测，才能保证检测的结果更加准确。比如在甲醛浓度高的检测中，采用乙酰丙酮法能够保证检测的准确性；浓度较低时，则采用酚试剂法进行检测。在必要的条件下可以采用两种方法结合的方式进行检测，确保检测结果的准确性更高。
参考文献
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[6]张静.室内空气中甲醛含量检测方法对比[J].辽宁化工，2013（10）：156.
收稿日期：2018-05-03
作者简介：黄勇刚（1982-），男，本科，工程师，环境监测与管理，研究方向为环境监测技术工作。
