苦荞麦中黄酮的提取方法研究

    李子茂?刘亚婷?项樱?魏菊艳?刘耀鸿?周玲玲?赖寒

    摘 要:本文整理了近年来苦荞麦中的黄酮的提取方法,并比较、总结出其提取效率相对较高的方法,希望可以更进一步提高黄酮的提取效率,从而提取增加苦荞麦中黄酮的应用。

    关键词:苦荞麦;黄酮;提取

    DOI:10.12249/j.issn.1005-4669.2020.26.318

    苦荞麦,又叫菠麦、乌麦、万年荞、花荞等,是一种一年生的双子叶草本植物。苦荞麦大部分生长在田边、路边、河边等一些潮湿的地方,在我国的东北部、华北部、西北部等地带皆有分布。苦荞麦性味苦、平、寒,能降血压、血糖、血脂,改善微循环等,又称三降食品[1]。苦荞麦中的重要化学成分之一,黄酮,是一种能够帮助消除炎症、杀毒、改善睡眠质量、保护心脑血管的化合物。具备调理机体的机能、减缓衰老、促进血液循环等功效。

    近年来,基于黄酮巨大的药用价值,人们逐渐开始对苦荞麦中的黄酮进行深入的研究开发和提取。由于黄酮分子中多含酚羟基而呈酸性,所以它能溶于碱性溶液中。利用这一性质,近年来研究者多用水提醇沉法对其进行提取。为了获得更高的提取效率,我国的研究者们还选择了不同原料和不同的提取工艺方法。对于提取原料,选择了苦荞麦粉、苦荞麦壳和皮、以及苦荞的花、茎、叶等多种组织。提取工艺和方法上,逐步有了超声波提取法、微波提取法、酶提取法等方法。在此原料和方法的基础上,都获得了一定的进展,进而提高了苦荞麦提取黄酮的提取利用率。

    1 主要提取方法

    1.1 水提醇沉法

    1)水提醇沉法的原理。水提醇沉法指的是在某些水提浓缩液中,加入不同比例的乙醇让其达到不一样的含醇量,由于黄酮中含有羟基,极性比较大,极易溶于水,乙醇的存在会使整个体系的极性变小,从而析出黄酮。2)水提醇沉法的方法。水提醇沉法提取黄酮常用甲醇和乙醇作为提取溶剂,方法常用冷浸法或回流法,提取次数一般为2到4次。95%左右的高浓度醇适用于极性较小的黄酮苷元,而60%左右的低浓度的醇适用于一些黄酮苷类的提取。3)水提醇沉法最佳工艺条件。陈运中[2]在不同的乙醇浓度,不同的用料比,不同的温度和不同提取时间等条件下,经过正交试验对苦荞麦中提取黄酮的最佳条件进行了研讨。实验结果说明:黄酮的最佳提取条件是60%浓度乙醇,用料比为1:10,在50℃下振荡后提取lh。姜忠丽[3]在2011年以苦荞麦为原料,采用了水提取法提取苦荞麦中的黄酮,提取率为0.63%。

    1.2 超声波提取法

    1)超声波提取法的原理。超声波提取法是一种通过超声技术来提取出相关化学成分的方法。该法应用超声波的空化效应和机械作用,能够破坏植物细胞壁,使苦荞麦中黄酮成分呈游离状态,并可提取出来。2)超声波提取法的方法。在容器中加放提取溶媒,再将苦荞麦碾碎或切为颗粒形状,而后将其放入提取溶媒中,开启超声波发生器,超声波在提取溶媒中发生的“空化效应”能够提取出游离状态的黄酮。3)超声波提取法的最佳工艺条件。姜忠丽采用了水提取,超声波和乙醇提取这3种方法来提取苦荞麦中的黄酮类化合物[3]。结果显示:超声波提取法的提取效率高于水浸提法和乙醇浸提法。孙亚利经过超声波辅佐醇提取法提取苦荞麦中的黄酮,得到最佳工艺参数为:乙醇质量分数70%、料液比1:30g/mL、提取温度40℃、提取时间30min,得到的苦荞总黄酮提取率为2.35%[4]。

    1.3 微波提取法

    1)微波提取法的原理。微波提取法是指利用微波转化成为热能来升高植物细胞的内部温度,破坏植物细胞壁,细胞内的有效成分自然流出,再进行进一步的过滤和分离,即可提取得到黄酮。2)微波提取法的方法。在设定条件下对苦荞麦进行一定时间的微波处理[5],控制其温度,然后通过离子交换法去除杂质,再用70%的乙醇作为洗脱溶剂,从而通过柱层析法得到較纯的黄酮化合物。3)微波提取法的最佳提取工艺。崔晓彤[6]使用单因素试验与正交试验相结合的方式,探究了在不同的微波功率、料液比、乙醇浓度和提取时间对其提取率的影响以及微波法提取苦荞麦中的黄酮最佳工艺条件。结果显示:微波提取的最佳工艺条件为微波功率480W、料液比1∶40、乙醇浓度70%和提取时间8min,提取率为3.91%。

    2 其他提取方法

    1)酶提取法。酶提取法的原理是利用纤维素酶作为催化剂作用于细胞壁,改变植物细胞的通透性,提取出苦荞麦中黄酮。其优点是可以最大限度地保留细胞内的活性成分,可以通过酶解将不溶于水的物质转化为溶于水的物质,其缺点是提取时须考虑温度、酶比例、pH、溶剂的选择和搅拌等条件。

    2)索氏提取法。索氏提取法的原理是根据溶剂的回流和虹吸原理[7],对固体化合物中某些成分进行不间断的提取。此方法的优点在于均匀性较好,反应高效、操作简便、副产物少、提取率高、无残留有机溶剂等。

    3)超滤法。超滤法利用多孔性半透膜控制孔径大小,可以有效除去大分子物质,提高提取率。此方法的优点在于条件相对温和,且不需要加入其他化学试剂,故较为环保,提取物的纯度较高。但缺点是不宜进行大批量处理,清洗滤膜成本较高。

    3 提取方法优缺点比较

    水提醇沉法操作简单,工艺要求低,是常见的提取方法,但是操作所需的醇量较大、成本较高、而且杂质较多,得到的产物纯度低。

    超声波提取法优点是提取范围大,适应性广,提取效率较高。同时提取的溶液中杂质较少,可以很好的将待测组分分离纯化出来。缺点是由于超声波仪器有许多器件,难以确保实验时不会出现故障,导致实验的失败。

    微波提取法是可有效地保护食品或者药品中的有效成分,溶剂用量较少,纯度较高、萃取率较高。但它的缺陷是只适用于一些热稳定性较好的物质,提取某些不耐高温的物质可能会导致变性或失活。

    综上所述,苦荞麦黄酮的提取方法各具特点,水提醇沉法操作简单,但产物纯度低,实验时间长。微波提取法是可有效地保护有效成分,提取效率高,但它提取不耐高温的物质可能会变性或失活。超声波提取法提取效率也比较高,且不对提取物结构产生影响,可以有效的将黄酮分离纯化。超声波提取使用的范围广,所以可以使用超声波法来提取苦荞麦中的黄酮。

    4 总结

    苦荞麦是蓼科重要的食用兼药用作物,它含有比较丰富的黄酮化合物,黄酮化合物具备了极高的开发和使用价值,因此,苦荞麦黄酮有较好的应用前景,本文总结了一些苦荞中黄酮的主要提取方法,但还有待更深的研究,我相信通过更多专业研究人员的努力,可以研究总结出更高效的提取方法,从而提高黄酮类化合物的利用率,造福于人类,提升人们的生活水平。

    参考文献

    [1]周一鸣.苦荞麸皮中黄酮类化合物的提取、分离及其抗氧化活性的研究[D].陕西西安:陕西师范大学,2008.

    [2]陈运中,胡小泓,周享春.苦荞麦黄酮提取最佳条件的研究[J].广州:广州食品工业科技,1999(03):3-5.

    [3]姜忠丽,王俊伟.苦荞麦中总黄酮提取工艺的研究[J].农业机械,2011(20):166-168.

    [4]孙亚利.苦荞黄酮微胶囊的制备及应用[D].贵州:贵州大学,2019.

    [5]赖煊荣,黄晓兰,王艺菊,王国庆,黄河宁.微波法提取芦荟黄酮及其含量测定的研究[J].陕西:宝鸡文理学院学报(自然科学版),2015,35(01):30-36.

    [6]崔晓彤,程盼,姜忠丽,解婉莹,王晶,吕萍.微波提取苦荞麦中黄酮类化合物的工艺研究[J].农业机械,2013(26):64-67.

    [7]米智,刘荔贞,武晓红,梁艳茹.正交试验优化苦荞黄酮提取工艺[D].中国调味品.2019(044)011.