预处理技术在废水监测中的应用分析
摘要：随着我国经济发展，水资源污染情况越来越严重，因此在废水监测中采取有效技术决定废水监测效果。本文就预处理技术在废水监测中的应用进行简单分析。
关键词：废水监测；预处理技术；应用
中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2018）03-0094-02
DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2018.03.053
Abstract： With the development of economy in our country，the pollution of water resources is getting more and more serious.Therefore，effective technology is adopted to determine the effect of wastewater treatment in wastewater monitoring.This paper briefly analyzes the application of pretreatment in wastewater monitoring.
Key words： Wastewater monitoring；Pretreatment technology；Application
废水监测主要指的是对污染水源的废水排放量进行监测，掌握废水中各类污染物的浓度，预测水污染动向。但是废水中的成分十分复杂，其中待测成分含量过低，从而对监测结果产生一定影响，因此必须先对其进行预处理。
1 常见的预处理技术分析
1.1 水样消解
常见消解方法有：（1）湿式消解。主要指应用酸、混合酸（如：硝酸、硫酸—硝酸、磷酸—磷酸、硝酸—硫酸等）或者碱性液（如：氢氧化钠-高锰酸钾、氨水-过氧化氢、氢氧化钠-过氧化氢）对废水和沉积物进行消解，该消解方式需要加热。碱性消解法常常被用于在酸性条件下容易挥发的废水样品。（2）干式消解。该类消解法又常常被称为高温分解或者干法灰化，主要用于底泥、废水沉积物处理中，又包含普通灰化（450～550℃）、温灰化（150～200℃）、高压釜密封灰化三类，这种消解方法会导致一些具有挥发特性元素的损失，因此不适用于具有挥发性样品的消解中。（3）微波消解。微波消解主要指的是在2450MHz±50MHz的微波磁场环境下处理含有极化分子的样品，一般情况下酸、水等含有极化分子在微波磁场中电偶极会随着微波频率变化而变化，分子相互发生摩擦从而产生大量的热量。不仅适用于水样，还适用于有沉积物的消解中，微波消解所需的试剂有高氯酸、氢氟酸、硝酸、盐酸、双氧水等，为了提高废水处理效果，常常需要混合运用上述消解试剂，常见的如王水、硝酸-双氧水等[1]。
1.2 水样的富集和分离
如果待测组分含量低于分析方法的检出限时，需要通过富集的方法，而干扰组分则需要应用分离处理，富集和分离可以同时开展。常见方法有：（1）顶空、氣提和蒸馏。顶空主要指的是将水样放置在密闭的容器中，容器中应该预留一定空间，然后将容器放置于恒温水浴中，待气液两相平衡后，挥发性的无机物或者有机物会在气相中富集，达到了其跟水样分离。气提指的是在水样中通入惰性气体，将水样中的有机物或者无机物吹入仪器中。蒸馏则指的是根据各个待测组分沸点差异对其进行分离，蒸馏又包含水蒸气蒸馏、常压蒸馏、分馏等。（2）萃取、离子交换和共沉淀。萃取的原理是待测组分和其他溶剂或固相中作用力或者溶解度不同对其分离或者富集，常见的如：超临界萃取、固相萃取溶剂萃取等。离子交换主要指的是使用离子交换剂同水样中的离子发生交换反应最终达到分离的目的。共沉淀则指的是将沉淀作为载体将水样中共存的某些待测成分共同沉淀出来，将其分离和富集。
2 预处理技术在废水监测中的应用
2.1 预处理技术在含石油类废水监测中的应用
工业废水中石油监测多指对废水中矿物油、油膜等进行检测，检测结果直接反应了工业废水在生态环境中的污染程度。若采集样本时无意采集了油膜，可能会会引起监测结果高于实际数值。要想确保采集样本有效，且有一定代表性，可在一些混合排污较为均匀的低段选择水样，且水跃区水面不会有油膜，能够均匀混合乳化状态和溶解性油，因此还应在水跃区采集水样。采集完成后，需在采集瓶上明确刻度标识，若采集水样中矿物油比例较高，应保证采样体积适量减小，分析过程中先要加入适量水对样本进行稀释，目的是为了萃取石油。若条件允许，应适当提高四氯化碳的用量，并多次萃取。因工业废水中杂质类型较多，水样通常混浊明显，萃取后四氯化碳呈现出泥状，不利于进行有效分层。再加上萃取的四氯化碳中水比例还较高，就算在其中添加无水硫酸钠也难以确保完全收集四氯化碳。因此在处理上可首先对水样实施过滤，再用四氯化碳清洗滤纸、采样瓶，最后进行萃取[2]。
2.2 预处理技术在硝基苯类和苯胺类分光光度法中的应用
在分别应用蒸馏比色法、还原偶氮比色法对废水样品中的苯胺和硝基苯进行监测时，常常会出现监测出的硝基苯浓度低于苯胺浓度的情况。这主要是因为不同种类的单苯胺类化合物在经重氮后会成为重氮盐，并且可以同盐酸萘乙二胺发生显色反应，但是一些硝基苯胺类化合物在经过重氮反应后会同盐酸萘乙二胺发生显色反应，引起结果出现误差。因此在将预处理技术应用于硝基苯的分析中时，具体方法如下：取100mL的水样置于蒸馏瓶中，然后加入9mol/L的硫酸1mL，待pH值为1时，蒸馏出80mL，停止加热，待冷却片刻后，再将20mL的水加入至蒸馏瓶内，继续将其蒸至100mL为止，然后测定硝基苯含量。在碱性条件下，水样蒸馏出的馏出液测定苯胺。在经两次蒸馏预处理后，测得的硝基苯和苯胺结果更加准确。
2.3 预处理技术在硫化物水样监测中的应用
同样测定水样中的硫化物主要应用亚甲基蓝法，但是在测定之前必须预处理水样。当前最常见的预处理方法有酸化—吹气法、过滤—酸化—吹气法、沉淀分离法等，但是以沉淀分离法操作最为简单，后两种方法因为吹气的速度会对测定结果产生影响，但是吹气的速度很难掌握。有研究发现：使用氢化物发生装置，利用锌粒和酸发生化学反应产生氢，将产生的硫化氢带出来对水样进行预处理，从而提高水样监测的效果。具体操作方法如下：在水样中加入适量的乙酸锌固体，再将其过滤后将沉淀物和滤纸转移到氢化物发生装置内，用玻璃棒将其捣碎后，加入水到50mL，并在吸收管中加入10mL的乙酸锌乙酸，插入导气管。然后在氢化物的发生装置中加入4g锌粒，立即加入8mol/L的盐酸10mL，迅速把导气管连接氢化物发生装置，将其放于室温下反应45min中，最后再使用亚甲基蓝法测定吸收液[3]。
2.4 预处理技术在CODcr中的应用
在对水样中的CODcr测定时，主要干扰因素为氯离子的浓度，因此如果监测水样中的氯离子含量较高时，需要先测定水样中氯离子浓度，然后结合氯离子含量高度确定稀释的倍數，确保稀释后水样中的氯离子浓度达到分析方法的要求。针对一些低CODcr高氯离子的水样，可以采用低铬法氧化法稀释水样，并在稀释后的水样中加入硫酸汞，让硫酸汞和氯离子的比例维持在15：1，最终消除氯离子对监测结果的影响[4]。另外，消除水样中氯离子的干扰还可以应用硝酸银溶液，具体方法如下：取水样20mL，将其置于250mL的回流锥形内，然后加入K2Cr2O7 标准溶液10mL以及几颗小玻璃珠，再向里面加入硝酸银溶液共100g/L，直到溶液中有砖红色沉淀物为止，加入的硝酸银溶液超过5mL时，需要重新稀释水样，然后再按照标准回流法操作。
2.5 预处理技术在悬浮物测定中的应用
通过分析普通的悬浮物可以发现，如果水样比较清洁时，测定结果数值容易为负值，这主要是因为滤膜中少量的可溶性物质在过滤时溶于水样时会引起滤膜的重量减少。所以在准备滤膜时，必须使用蒸馏水连续洗涤3次，再将其烘干到恒重即可，这一操作非常重要，如果不执行，会导致测定结果偏高。
3 结语
综上所述，废水中的各种污染物将会对测定结果产生巨大影响，因此必须应用预处理技术，这便要求废水监测工作人员掌握预处理技术的基础知识和操作方法，从而提高废水监测结果的准确性。
参考文献
[1]黄欣琪，卢卓恒.废水监测预处理技术简析[J].生物技术世界，2013，（01）：26.
[2]王梅娟.刍议废水监测过程中预处理技术的运用[J].农业与技术，2012，32（05）：188.
[3]郭小华.浅谈预处理技术的选定和应用在废水监测工作中的重要性[J].广东科技，2009，18（22）：171.
[4]陆猛.废水监测过程中预处理技术的运用分析[J].科技传播，2013，（10）：178+195.
收稿日期：2018-02-05
作者简介：益西卓玛（1990-），女，本科，助理工程师，研究方向为水质监测。
关键词：废水监测；预处理技术；应用
中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2018）03-0094-02
DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2018.03.053
Abstract： With the development of economy in our country，the pollution of water resources is getting more and more serious.Therefore，effective technology is adopted to determine the effect of wastewater treatment in wastewater monitoring.This paper briefly analyzes the application of pretreatment in wastewater monitoring.
Key words： Wastewater monitoring；Pretreatment technology；Application
废水监测主要指的是对污染水源的废水排放量进行监测，掌握废水中各类污染物的浓度，预测水污染动向。但是废水中的成分十分复杂，其中待测成分含量过低，从而对监测结果产生一定影响，因此必须先对其进行预处理。
1 常见的预处理技术分析
1.1 水样消解
常见消解方法有：（1）湿式消解。主要指应用酸、混合酸（如：硝酸、硫酸—硝酸、磷酸—磷酸、硝酸—硫酸等）或者碱性液（如：氢氧化钠-高锰酸钾、氨水-过氧化氢、氢氧化钠-过氧化氢）对废水和沉积物进行消解，该消解方式需要加热。碱性消解法常常被用于在酸性条件下容易挥发的废水样品。（2）干式消解。该类消解法又常常被称为高温分解或者干法灰化，主要用于底泥、废水沉积物处理中，又包含普通灰化（450～550℃）、温灰化（150～200℃）、高压釜密封灰化三类，这种消解方法会导致一些具有挥发特性元素的损失，因此不适用于具有挥发性样品的消解中。（3）微波消解。微波消解主要指的是在2450MHz±50MHz的微波磁场环境下处理含有极化分子的样品，一般情况下酸、水等含有极化分子在微波磁场中电偶极会随着微波频率变化而变化，分子相互发生摩擦从而产生大量的热量。不仅适用于水样，还适用于有沉积物的消解中，微波消解所需的试剂有高氯酸、氢氟酸、硝酸、盐酸、双氧水等，为了提高废水处理效果，常常需要混合运用上述消解试剂，常见的如王水、硝酸-双氧水等[1]。
1.2 水样的富集和分离
如果待测组分含量低于分析方法的检出限时，需要通过富集的方法，而干扰组分则需要应用分离处理，富集和分离可以同时开展。常见方法有：（1）顶空、氣提和蒸馏。顶空主要指的是将水样放置在密闭的容器中，容器中应该预留一定空间，然后将容器放置于恒温水浴中，待气液两相平衡后，挥发性的无机物或者有机物会在气相中富集，达到了其跟水样分离。气提指的是在水样中通入惰性气体，将水样中的有机物或者无机物吹入仪器中。蒸馏则指的是根据各个待测组分沸点差异对其进行分离，蒸馏又包含水蒸气蒸馏、常压蒸馏、分馏等。（2）萃取、离子交换和共沉淀。萃取的原理是待测组分和其他溶剂或固相中作用力或者溶解度不同对其分离或者富集，常见的如：超临界萃取、固相萃取溶剂萃取等。离子交换主要指的是使用离子交换剂同水样中的离子发生交换反应最终达到分离的目的。共沉淀则指的是将沉淀作为载体将水样中共存的某些待测成分共同沉淀出来，将其分离和富集。
2 预处理技术在废水监测中的应用
2.1 预处理技术在含石油类废水监测中的应用
工业废水中石油监测多指对废水中矿物油、油膜等进行检测，检测结果直接反应了工业废水在生态环境中的污染程度。若采集样本时无意采集了油膜，可能会会引起监测结果高于实际数值。要想确保采集样本有效，且有一定代表性，可在一些混合排污较为均匀的低段选择水样，且水跃区水面不会有油膜，能够均匀混合乳化状态和溶解性油，因此还应在水跃区采集水样。采集完成后，需在采集瓶上明确刻度标识，若采集水样中矿物油比例较高，应保证采样体积适量减小，分析过程中先要加入适量水对样本进行稀释，目的是为了萃取石油。若条件允许，应适当提高四氯化碳的用量，并多次萃取。因工业废水中杂质类型较多，水样通常混浊明显，萃取后四氯化碳呈现出泥状，不利于进行有效分层。再加上萃取的四氯化碳中水比例还较高，就算在其中添加无水硫酸钠也难以确保完全收集四氯化碳。因此在处理上可首先对水样实施过滤，再用四氯化碳清洗滤纸、采样瓶，最后进行萃取[2]。
2.2 预处理技术在硝基苯类和苯胺类分光光度法中的应用
在分别应用蒸馏比色法、还原偶氮比色法对废水样品中的苯胺和硝基苯进行监测时，常常会出现监测出的硝基苯浓度低于苯胺浓度的情况。这主要是因为不同种类的单苯胺类化合物在经重氮后会成为重氮盐，并且可以同盐酸萘乙二胺发生显色反应，但是一些硝基苯胺类化合物在经过重氮反应后会同盐酸萘乙二胺发生显色反应，引起结果出现误差。因此在将预处理技术应用于硝基苯的分析中时，具体方法如下：取100mL的水样置于蒸馏瓶中，然后加入9mol/L的硫酸1mL，待pH值为1时，蒸馏出80mL，停止加热，待冷却片刻后，再将20mL的水加入至蒸馏瓶内，继续将其蒸至100mL为止，然后测定硝基苯含量。在碱性条件下，水样蒸馏出的馏出液测定苯胺。在经两次蒸馏预处理后，测得的硝基苯和苯胺结果更加准确。
2.3 预处理技术在硫化物水样监测中的应用
同样测定水样中的硫化物主要应用亚甲基蓝法，但是在测定之前必须预处理水样。当前最常见的预处理方法有酸化—吹气法、过滤—酸化—吹气法、沉淀分离法等，但是以沉淀分离法操作最为简单，后两种方法因为吹气的速度会对测定结果产生影响，但是吹气的速度很难掌握。有研究发现：使用氢化物发生装置，利用锌粒和酸发生化学反应产生氢，将产生的硫化氢带出来对水样进行预处理，从而提高水样监测的效果。具体操作方法如下：在水样中加入适量的乙酸锌固体，再将其过滤后将沉淀物和滤纸转移到氢化物发生装置内，用玻璃棒将其捣碎后，加入水到50mL，并在吸收管中加入10mL的乙酸锌乙酸，插入导气管。然后在氢化物的发生装置中加入4g锌粒，立即加入8mol/L的盐酸10mL，迅速把导气管连接氢化物发生装置，将其放于室温下反应45min中，最后再使用亚甲基蓝法测定吸收液[3]。
2.4 预处理技术在CODcr中的应用
在对水样中的CODcr测定时，主要干扰因素为氯离子的浓度，因此如果监测水样中的氯离子含量较高时，需要先测定水样中氯离子浓度，然后结合氯离子含量高度确定稀释的倍數，确保稀释后水样中的氯离子浓度达到分析方法的要求。针对一些低CODcr高氯离子的水样，可以采用低铬法氧化法稀释水样，并在稀释后的水样中加入硫酸汞，让硫酸汞和氯离子的比例维持在15：1，最终消除氯离子对监测结果的影响[4]。另外，消除水样中氯离子的干扰还可以应用硝酸银溶液，具体方法如下：取水样20mL，将其置于250mL的回流锥形内，然后加入K2Cr2O7 标准溶液10mL以及几颗小玻璃珠，再向里面加入硝酸银溶液共100g/L，直到溶液中有砖红色沉淀物为止，加入的硝酸银溶液超过5mL时，需要重新稀释水样，然后再按照标准回流法操作。
2.5 预处理技术在悬浮物测定中的应用
通过分析普通的悬浮物可以发现，如果水样比较清洁时，测定结果数值容易为负值，这主要是因为滤膜中少量的可溶性物质在过滤时溶于水样时会引起滤膜的重量减少。所以在准备滤膜时，必须使用蒸馏水连续洗涤3次，再将其烘干到恒重即可，这一操作非常重要，如果不执行，会导致测定结果偏高。
3 结语
综上所述，废水中的各种污染物将会对测定结果产生巨大影响，因此必须应用预处理技术，这便要求废水监测工作人员掌握预处理技术的基础知识和操作方法，从而提高废水监测结果的准确性。
参考文献
[1]黄欣琪，卢卓恒.废水监测预处理技术简析[J].生物技术世界，2013，（01）：26.
[2]王梅娟.刍议废水监测过程中预处理技术的运用[J].农业与技术，2012，32（05）：188.
[3]郭小华.浅谈预处理技术的选定和应用在废水监测工作中的重要性[J].广东科技，2009，18（22）：171.
[4]陆猛.废水监测过程中预处理技术的运用分析[J].科技传播，2013，（10）：178+195.
收稿日期：2018-02-05
作者简介：益西卓玛（1990-），女，本科，助理工程师，研究方向为水质监测。
