日用陶瓷器铅溶出量测量的不确定度评定

    张永财

    

    

    

    摘 要：本文结合实际工作，利用原子吸收分光光度法对日用陶瓷器铅溶出量进行了检测，对测量结果进行不确定度分析与评价。通过不确定度分析，找出不确定度的主要来源，对每一个不确定度分量进行评定和量化，计算出合成不确定度及扩展不确定度。

    关健词：原子吸收分光光度法；不確定度；日用陶瓷器；铅溶出量

    1 引言

    不确定度表示在实验测量结果中，由于测量误差的存在，而对被测量值不能确定的程度，表示被测量的真值存在于某一个量值范围的评定，它反映了测量结果的可信程度的高低。

    检测日用陶瓷器铅溶出量是检测日用陶瓷器的常规项目，铅为有毒重金属，血铅浓度超标将对人体造成严重危害，重要程度不言而喻。原子吸收分光光度计法是目前测定陶瓷器铅溶出量的主要方法。本文结合实际工作，依据相关技术标准和文件，对原子吸收分光光度法测定陶瓷器铅溶出量的不确定度进行了评定，找出不确定度的主要来源，对每一个不确定度分量进行评定和量化，计算出合成不确定度及扩展不确定度。

    2 测量方法

    2.1主要仪器与试剂

    原子吸收分光光度计，型号： WYX-9003A（沈阳仪通分析仪器有限公司）；电子分析天平，型号：AEG（日本岛津），精度±0.0001 g；铂皿；容量瓶100 ～ 1000 ml；移液管25 ml；水为二次去离子水；其它试剂均为优级纯或分析纯。

    2.2测量步骤

    随机抽取6件样品进行试验，试样清洗后晾干备用。注入4%乙酸溶液，在室温（22 ± 2℃）条件下，浸泡24 h 20 min，然后搅拌均匀后，将萃取液移入容器中，置于火焰光度计上，按选定的仪器最佳工作条件，以水参比进行测定，读取吸光度。同时绘制铅标准曲线。

    3 影响不确定度的因素

    3.1数学模型

    CPb（mg/L）=（a+by）F

    式中：y - 样品铅溶出量的吸光度。mg/L；

    a - 标准曲线斜率；

    b - 标准曲线的截距；

    F - 溶液稀释倍数。

    3.2不确定度的来源分析

    原子吸收分光光度法测定日用陶瓷器铅溶出量不确定度的来源很多，如果对每一个影响因素都加以研究是不现实的，我们主要研究对不确定度影响显著的几大因素。

    （1）测量重复性引入的相对标准不确定度。

    （2）标准曲线最小二乘法拟合引入的不确定度。

    （3）配制标准溶液引入的相对标准不确定度。

    参考文献

    [1] 国家质量技术监督局.测量不确定度评定与表示（JJF1059.1-2012）[S]北京：中国计量出版社，2012.

    [2] 中国实验室国家认可委员会.化学分析中不确定度评定与表示指南[S] 中国计量出版社，2002.

    [3] 用陶瓷器铅镉溶出量的测定方法 GB/T3534-2002.